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痞子就痞子

新虫 (初入文坛)

[求助] 共沉淀法制备四氧化三铁过程中出现的问题 已有4人参与

我的实验步骤是按文献上做的:分别称取一定量的FeCl3 ·H2O 和FeCl2 ·4H2O 溶于HCl中。迅速混合于250 mL 三口烧瓶中,滴加氨水, 5 min后加入抗坏血酸,搅拌30 min,静止分层并去掉上层清液,加入四甲基氢氧化铵溶液,搅拌10 min,加水使其总体积为40 mL,超声波振荡15 min,用砂芯漏斗过滤除去大颗粒,即得到灰褐色磁性纳米颗粒溶液。
实验过程中我加入氨水后没有沉淀,而是呈黄色的液体,请问这里边是什么物质?有哪些原因会造成这样的结果。
之前师姐有做出来过,我按原步骤却做不出来,重复了许多次了,不知道为什么,求指导。非常的感谢!
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

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既然你师姐做出来过,就直接问你师姐不是更好么,让她手把手教你做一下就好了,还有共沉淀法的形貌和分散都很差,为什么不用溶剂热法制呢
2楼2014-09-17 17:02:47
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pengyingjing

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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是不是你盐酸加多了啊
3楼2014-09-17 17:11:29
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

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楼主做实验时用惰性气体保护了吗?若不加妥善保护,二价铁离子很可能也被氧化成三价铁离子了。如此,产物里面没有氧化亚铁,就不是磁性颗粒了。
4楼2014-09-17 17:23:14
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zouxiaowei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是氧化了,没通氮气吧,出现的应该是三价铁的颜色
5楼2014-09-20 20:54:34
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极品鱼鱼

新虫 (初入文坛)

个人认为是氨水量不足或者氨水浓度不够,没有创造出亚铁与三价铁反应的碱性环境
6楼2015-03-31 20:05:40
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