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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】制备NaHTe，你们是怎么控制不被氧化的？
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hcswj

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】制备NaHTe，你们是怎么控制不被氧化的？

我用的方法是：Te粉+硼氢化钠+水，冰浴反应。

我只加了1ml水，就在PV管里反应的，用封口胶封口，戳几个小孔，这样还是不可避免会接触到空气。没多久溶液就变紫色了。


想请教大家是怎么控制条件的？
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1楼 2010-11-16 14:29:40
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在空气中反应, 变色是肯定的, 液封也只能是缓解, 没被氧化的NaHTe是无色的, 氧化后变成红色或者黑色. 这个不影响后面的CdTe合成.
如果有洁癖的话, 一定要合成无色的NaHTe, 建议现做现用.
使用的水需要先烧沸腾30min, 除去大部分溶解在水中的氧, 然后转移到小安瓶中, 通氩气1小时, 再除去残留在水中的氧, 在通氩气的情况下, 加入Te和NaBH4到安瓶中, 反应. 忘了, 在安瓶加入无氧的水前, 记得安瓶在真空线上面, 一边煤气烧几次.
一边抽真空几次.
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17楼2010-11-18 15:42:58
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普通回帖

zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)
这个方法应该可以啊，多试几次
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2楼2010-11-16 15:51:50
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hcswj

木虫 (小有名气)
大家帮帮忙呀~ 我就是想知道怎样密封
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3楼2010-11-16 19:36:41
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blacklight

木虫 (著名写手)
hcswj(金币+5):水放冰箱是为了什么呢？ 2010-11-17 09:46:47
1ml的水最好是先在冰箱里放置一个晚上，不用戳几个小孔，在瓶口处扎一个针头就可以了。
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4楼2010-11-16 21:07:50
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)
hcswj(金币+5):请问超声的温度？ 2010-11-17 09:42:32
找个塑料管大一点的，把NaHB4和Te 溶解在水里 超声1.5h就得到无色的NaHTe ，保持塑料管平衡不要摇晃
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5楼2010-11-16 21:07:51
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
hcswj(金币+5):恩，这是个不错的办法，我想想 2010-11-17 09:43:01
可以加一些高沸点的有机溶剂液封啊, 很简单有用的方法.
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6楼2010-11-17 08:35:46
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)
hcswj(金币+5):谢谢~ 2010-11-17 10:33:22
因为超声超过1h，水的温度肯定会升高，温度没有多大影响
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7楼2010-11-17 10:14:08
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i2005052

银虫 (初入文坛)
用氮气保护比较好！具体可以将氮气流通过带有两通木塞的反应瓶就可以了
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8楼2010-11-17 10:32:57
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yetaieva at 2010-11-16 21:07:51:
找个塑料管大一点的，把NaHB4和Te 溶解在水里 超声1.5h就得到无色的NaHTe ，保持塑料管平衡不要摇晃

骗我，本来淡紫色的一超就变得黑乎乎的
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9楼2010-11-17 15:54:08
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hcswj at 2010-11-17 15:54:08:

骗我，本来淡紫色的一超就变得黑乎乎的

不可能  我水相的CdTe 一直这么做的
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10楼2010-11-17 15:55:55
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z6531098

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by hcswj at 2010-11-17 15:54:08:

骗我，本来淡紫色的一超就变得黑乎乎的

说明你的溶液底部有没反应完全的Te颗粒，或者你的反应器皿内氧气没有被排空（或耗尽），我通常都可以得到无色的溶液，用搅拌的方法
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11楼2010-11-18 10:33:18
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by deler at 2010-11-17 08:35:46:
可以加一些高沸点的有机溶剂液封啊, 很简单有用的方法.

我今天试了用石蜡油液封，居然还是变色了，不理解了……
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12楼2010-11-18 11:29:57
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wangqisui520

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yetaieva at 2010-11-17 15:55:55:

不可能  我水相的CdTe 一直这么做的

肯定没封口啦，呵呵
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13楼2010-11-18 13:46:21
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wangqisui520

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by z6531098 at 2010-11-18 10:33:18:


说明你的溶液底部有没反应完全的Te颗粒，或者你的反应器皿内氧气没有被排空（或耗尽），我通常都可以得到无色的溶液，用搅拌的方法

不是紫红色的吗，变成白色？
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14楼2010-11-18 13:46:55
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z6531098

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wangqisui520 at 2010-11-18 13:46:55:

不是紫红色的吗，变成白色？

0价的Te是紫红色的，-2价的Te是无色的
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15楼2010-11-18 14:17:52
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wangqisui520

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by z6531098 at 2010-11-18 14:17:52:

0价的Te是紫红色的，-2价的Te是无色的

碲粉不是黑色的吗，很多文献都是看到紫红色后就进行下一步了啊
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16楼2010-11-18 15:03:35
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wangqisui520

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by deler at 2010-11-18 15:42:58:
在空气中反应, 变色是肯定的, 液封也只能是缓解, 没被氧化的NaHTe是无色的, 氧化后变成红色或者黑色. 这个不影响后面的CdTe合成.
如果有洁癖的话, 一定要合成无色的NaHTe, 建议现做现用.
使用的水需要先烧沸腾3 ...

请问NaHTe被氧化的产物是什么，既然被氧化了，应该不是Te2-了，为什么不影响后面合成QDs呢，谢谢啦
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18楼2010-11-18 21:38:35
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天若紫藤

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问 生成的 紫色的物质 是什么成分呀？
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19楼2010-11-19 08:29:41
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个和Se2-被氧化应该类似的, 氧化成多硒化合物, Se2-也是无色的, 被氧化后是血红色的, 被氧化只是部分,不是全部, 所以不影响后面的合成.
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20楼2010-11-19 08:36:47
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风云N号

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-23 16:40:25
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9楼: Originally posted by hcswj at 2010-11-17 15:54:08:
骗我，本来淡紫色的一超就变得黑乎乎的

我觉得可能是溶液中氧气没有排除造成的
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21楼2011-09-23 09:42:29
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928737123

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by blacklight at 2010-11-16 21:07:50
1ml的水最好是先在冰箱里放置一个晚上，不用戳几个小孔，在瓶口处扎一个针头就可以了。

为什么要在冰箱里？
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22楼2014-03-26 16:45:59
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928737123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yetaieva at 2010-11-16 21:07:51
找个塑料管大一点的，把NaHB4和Te 溶解在水里 超声1.5h就得到无色的NaHTe ，保持塑料管平衡不要摇晃

也要N2气保护？
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23楼2014-03-26 16:46:32
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928737123

新虫 (小有名气)
为什么要水浴啊
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24楼2014-03-26 16:47:15
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雨夜带伞

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
果断怒马~现在做双硒做不出。。
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25楼2014-07-10 18:42:02
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mufeng1990

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做。碘量瓶水封超声，得到的液体就是澄清的。
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26楼2014-07-10 21:55:36
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