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【求助】用STM分析金属氧化物如Al2O3表面沉积的碳的形貌怎么制备样品? 已有6人参与
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有机物催化燃烧,以及水气变换和催化重整的催化剂表面都有碳沉积现象.对于Ni等金属的碳沉积的形貌,氧化去除特性等研究的比较多了.但是金属氧化物表面碳的沉积形式和提高抗碳沉积的能力的方法研究的比较少. 所以我想看看金属氧化物表面碳是以什么形式存在的.是石墨碳?无定形碳还是其它碳分子簇?并想寻找氧化去除这些碳的方法. (1)STM方法分析表面碳沉积的可靠性怎么样? (2)直接用有机物(如葡萄糖)与Al2O3混合隔绝空气煅烧来制备样品怎么样? [ Last edited by cenwanglai on 2010-7-29 at 21:01 ] |
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2楼2010-07-29 21:02:09
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3楼2010-07-29 21:30:58
cenwanglai
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4楼2010-07-29 22:07:29
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cenwanglai(金币+5):呵呵,谢谢回复. 2010-07-30 09:43:48
cenwanglai(金币+5):谢谢提供帮助! 2010-07-30 09:44:47
cenwanglai(金币+5):谢谢提供帮助! 2010-07-30 09:44:47
5楼2010-07-29 23:45:30
suman
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6楼2010-07-29 23:46:21
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7楼2010-07-29 23:48:40
8楼2010-07-30 02:34:38
cenwanglai(金币+10):谢谢回复! 2010-08-02 12:40:14
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楼上说得很正确，STM不能用来表征绝缘氧化物。而且SPM(STM/AFM）只能用来表征非常平整的表面。 1. 关于测定 如果你想用Al2O3单晶（一般是α-Al2O3(0001)），STM绝对不是正确的选择。如果只是想观测表面形状的话，AFM是个不错的选择。并且通过测试freuquency shift，你也可以得到一些类似STS的情报用来讨论表面物性。 2. 关于试样 如果一定要用STM的话，如同楼上所说，在NiAl（110）或者NiAl(001)表面制备数Å的Al2O3 薄膜，隧穿电流可以通过薄膜。当然也可以在Al表面氧化，但是Al2O3膜不是很理想。而你所说的CeO2，我估计也是薄膜，比如CeO2/Ru(0001)等，如果是单晶，一般用Non-contact AFM。关于Al2O3薄膜，你可以看看H.-J Freund 的论文。 随便加以一局，doped-TiO2是可以用STM的，楼上也提到了，因为是半导体氧化物，导电。 3. 第二个问题 对于你第二个问题 (2)直接用有机物(如葡萄糖)与Al2O3混合隔绝空气煅烧来制备样品怎么样? 首先，我对碳沉积现象不是非常了解，但是感觉就是，由于碳沉积导致，表面活性金属点被覆盖，或者被炭化而导致活性下降。单单把葡萄糖和Al2O3煅烧，很难得到什么重要的结果吧。还有，怎么看这个问题都觉得你想像的是粉末Al2O3. 有问题一起讨论 |
9楼2010-08-02 11:15:36
cenwanglai
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这两天又看了些文献. 绝缘体的STM是不行的,比如严格化学计量的CeO2.但是有缺陷的非化学计量的CeO2-x的STM实验报道是有的(Norenberg,H. PRL 1997, 79).碳在金属表面(如Ni)沉积的STM是有实验报道的,观察到有线型,蛇形,星形,弧线型等排列方式的都有。理论计算也有的. 但是金属氧化物表面C的存在形式现在还没有好的研究结果出来。碳在金属氧化物表面以什么形式存在，演化过程是怎样的？如何影响催化剂的化学活性等等都没有定论。所以想用STM来研究金属氧化物表面碳的沉积过程和形貌。 我原来以为STM可以做粉末样品,所以就考虑成直接用有机物与金属氧化物CeO2在隔绝空气条件下煅烧。 现在看来，CeO2要用晶面或者薄膜来做才可以，碳要用合适的方式沉积到氧化物表面，而且要沉积得非常薄，避免造成显著的表面凸起。为了增加CeO2的导电性，可能要做掺杂处理。是这样的吗？ [ Last edited by cenwanglai on 2010-8-2 at 12:53 ] |
10楼2010-08-02 12:52:06