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hcswj

木虫 (小有名气)

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[交流] 【请教】制备NaHTe，你们是怎么控制不被氧化的？

我用的方法是：Te粉+硼氢化钠+水，冰浴反应。

我只加了1ml水，就在PV管里反应的，用封口胶封口，戳几个小孔，这样还是不可避免会接触到空气。没多久溶液就变紫色了。

想请教大家是怎么控制条件的？

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1楼 2010-11-16 14:29:40

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deler

铁杆木虫 (小有名气)

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在空气中反应, 变色是肯定的, 液封也只能是缓解, 没被氧化的NaHTe是无色的, 氧化后变成红色或者黑色. 这个不影响后面的CdTe合成.
如果有洁癖的话, 一定要合成无色的NaHTe, 建议现做现用.
使用的水需要先烧沸腾30min, 除去大部分溶解在水中的氧, 然后转移到小安瓶中, 通氩气1小时, 再除去残留在水中的氧, 在通氩气的情况下, 加入Te和NaBH4到安瓶中, 反应. 忘了, 在安瓶加入无氧的水前, 记得安瓶在真空线上面, 一边煤气烧几次.
一边抽真空几次.