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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下制备无水甲醇的方法已有4人参与

能用钠吗?加钠的话会生成甲醇钠吧,用氢化钠、氢化钙行吗?或者有其它好方法?
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soulxmu

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
镁条加热回流,可以制得absolute methanol
2楼2014-02-26 12:28:55
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
常压蒸馏(甲醇沸点不高,用不着减压),收集后馏分后,装入瓶中,然后加入适量的高温活化的分子筛,放置就可以用了。一般的无水甲醇就是这个方法除水,如果要求高的话你可以买色谱纯的试试。
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-02-26 13:41:39
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%,可直接按上述方法来制备无水甲醇。
制备好的无水甲醇还是保存在分子筛中
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-02-26 13:50:53
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
直接加CaCl2过夜,再过滤,就可以了~
5楼2014-02-26 21:23:14
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一类:CaCl2,Na2SO4,MgSO4        脱水量大,        作用快,        效率低。
第二类:CaSO4,K2CO3        脱水量小,        作用快,        效率高。
第三类:CaH2,Na,Ba,CaO        脱水量小,        作用慢,        效率高。
第四类:分子筛(3A和4A)        脱水量小,        作用快,        效率高。
逐级使用,
6楼2014-02-26 22:26:57
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a_674082814

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-02-26 13:50:53
无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸 ...

请问有没有制备无水甲醇之类的文献
7楼2015-09-28 11:15:34
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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引用回帖:
7楼: Originally posted by a_674082814 at 2015-09-28 11:15:34
请问有没有制备无水甲醇之类的文献...

专门的文献是不会有的 有机化学溶剂手册上面应该有哈\(^o^)/~
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
8楼2015-09-28 21:52:52
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a_674082814

新虫 (初入文坛)

9楼2015-09-29 18:42:09
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