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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请教下制备无水甲醇的方法
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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下制备无水甲醇的方法 已有4人参与

能用钠吗?加钠的话会生成甲醇钠吧，用氢化钠、氢化钙行吗？或者有其它好方法？
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1楼 2014-02-26 11:55:15
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一类：CaCl2，Na2SO4，MgSO4        脱水量大，        作用快，        效率低。
第二类：CaSO4，K2CO3        脱水量小，        作用快，        效率高。
第三类：CaH2，Na，Ba，CaO        脱水量小，        作用慢，        效率高。
第四类：分子筛（3A和4A）        脱水量小，        作用快，        效率高。
逐级使用，
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6楼2014-02-26 22:26:57
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soulxmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
镁条加热回流，可以制得absolute methanol
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2楼2014-02-26 12:28:55
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
常压蒸馏（甲醇沸点不高，用不着减压），收集后馏分后，装入瓶中，然后加入适量的高温活化的分子筛，放置就可以用了。一般的无水甲醇就是这个方法除水，如果要求高的话你可以买色谱纯的试试。
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-02-26 13:41:39
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

无水甲醇的制备：在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入洁净干燥的镁屑5g，碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL，加热至镁都转化成甲醇镁，同时碘消失。再加入甲醇至1L，煮沸回流2~3h，然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%，可直接按上述方法来制备无水甲醇。
制备好的无水甲醇还是保存在分子筛中
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-02-26 13:50:53
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