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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下制备无水甲醇的方法 已有4人参与

能用钠吗?加钠的话会生成甲醇钠吧,用氢化钠、氢化钙行吗?或者有其它好方法?
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
常压蒸馏(甲醇沸点不高,用不着减压),收集后馏分后,装入瓶中,然后加入适量的高温活化的分子筛,放置就可以用了。一般的无水甲醇就是这个方法除水,如果要求高的话你可以买色谱纯的试试。
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-02-26 13:41:39
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soulxmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
镁条加热回流,可以制得absolute methanol
2楼2014-02-26 12:28:55
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%,可直接按上述方法来制备无水甲醇。
制备好的无水甲醇还是保存在分子筛中
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-02-26 13:50:53
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接加CaCl2过夜,再过滤,就可以了~
5楼2014-02-26 21:23:14
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