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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请教下制备无水甲醇的方法
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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下制备无水甲醇的方法已有4人参与

能用钠吗?加钠的话会生成甲醇钠吧，用氢化钠、氢化钙行吗？或者有其它好方法？
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1楼2014-02-26 11:55:15
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a_674082814

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-02-26 13:50:53
无水甲醇的制备：在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入洁净干燥的镁屑5g，碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL，加热至镁都转化成甲醇镁，同时碘消失。再加入甲醇至1L，煮沸回流2~3h，然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸 ...

请问有没有制备无水甲醇之类的文献
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7楼2015-09-28 11:15:34
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soulxmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
镁条加热回流，可以制得absolute methanol
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2楼2014-02-26 12:28:55
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凌宇雷池

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小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
常压蒸馏（甲醇沸点不高，用不着减压），收集后馏分后，装入瓶中，然后加入适量的高温活化的分子筛，放置就可以用了。一般的无水甲醇就是这个方法除水，如果要求高的话你可以买色谱纯的试试。
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-02-26 13:41:39
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

无水甲醇的制备：在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入洁净干燥的镁屑5g，碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL，加热至镁都转化成甲醇镁，同时碘消失。再加入甲醇至1L，煮沸回流2~3h，然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%，可直接按上述方法来制备无水甲醇。
制备好的无水甲醇还是保存在分子筛中
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-02-26 13:50:53
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