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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求HPLC方法
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 急求HPLC方法

本人新入职一个化工厂，因为之前做的分析都是仿制药，所以对方法这一块没什么研究，但今天老板突然拿过来一个样品，要求我一天之内找出分析方法，故而急求各位液相色谱高手支招，先在此谢过各路大神了！
该化合物如下：
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯
英文名称:        PHENYL 2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXYBENZOATE
CAS号:        877997-98-3
分子式:        C15H14O5
分子量:        274.27


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1楼 2013-04-25 08:07:35
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-04-25 08:50:31
zxcd88: 金币+5, ★有帮助 2013-04-25 09:07:57
先查查这个物质沸点多少，热稳定性怎样，确定是用HPLC还是GC
如果有纯品或者标准品，可以先用紫外扫一个全波长，先确定紫外吸收
然后甲醇或者乙腈作为流动相走走，看看出峰情况，酌情调整甲醇水，乙腈水比例
然后看出的峰形情况，在水相中添加酸或者缓冲盐等优化
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与时俱进
2楼2013-04-25 08:47:55
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456895

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zxcd88: 金币+2, ★有帮助, 通用的方法?还是其他理由？ 2013-04-25 09:58:02
本帖内容被屏蔽
3楼2013-04-25 09:34:55
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飞翔的石头

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zxcd88: 金币+3, ★有帮助, 刚刚试过了甲醇：水，没有用，试一下你说的乙腈：水去 2013-04-25 14:22:53
结构简单（从HPLC方法开发的角度）！水和乙腈5：5，1.0的流速，254的波长就可以了！

视具体情况，调整比例！
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我学着不去担心得太远，不计划太多反而能勇敢冒险
4楼2013-04-25 10:18:16
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zxcd88: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指教，你做过类似的物质的分析是吗？ 2013-04-26 13:36:08
C18,150X4.6mm，5或者3.5um柱子     A：H2O+0.1%H3PO4 B:ACN   
梯度：0-20min，B从10-90 ，波长210或220   ，流速1，柱温25，绝对没问题。

254波长存在很大的隐患，很多杂质会没有吸收，失去分析的意义。
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5楼2013-04-25 17:21:28
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 17:21:28
C18,150X4.6mm，5或者3.5um柱子     A：H2O+0.1%H3PO4 B:ACN   
梯度：0-20min，B从10-90 ，波长210或220   ，流速1，柱温25，绝对没问题。

254波长存在很大的隐患，很多杂质会没有吸收，失去分析的意义。

我做了甲醇-水体系的尝试，用的waters的250mm长度的C18柱子，检测波长我是用的254nm（简单做了样品的紫外扫描，最大吸收峰就在250nm左右），发现甲醇比例从80%降低到了30%，出峰时间在还是在2-3分钟，用乙腈会不会也在很早就出峰了呢？
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6楼2013-04-26 13:47:09
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zxcd88: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-26 16:40:08
引用回帖:
6楼: Originally posted by zxcd88 at 2013-04-26 13:47:09
我做了甲醇-水体系的尝试，用的waters的250mm长度的C18柱子，检测波长我是用的254nm（简单做了样品的紫外扫描，最大吸收峰就在250nm左右），发现甲醇比例从80%降低到了30%，出峰时间在还是在2-3分钟，用乙腈会不会 ...

最好用梯度洗脱，可以通过调节梯度的斜率来调整保留时间，流动相里面适当加点酸，这样类型的化合物我做过很多，没啥问题。
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7楼2013-04-26 14:27:39
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