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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 急求HPLC方法

本人新入职一个化工厂,因为之前做的分析都是仿制药,所以对方法这一块没什么研究,但今天老板突然拿过来一个样品,要求我一天之内找出分析方法,故而急求各位液相色谱高手支招,先在此谢过各路大神了!
该化合物如下:
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯
英文名称:        PHENYL 2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXYBENZOATE
CAS号:        877997-98-3
分子式:        C15H14O5
分子量:        274.27


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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxcd88: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指教,你做过类似的物质的分析是吗? 2013-04-26 13:36:08
C18,150X4.6mm,5或者3.5um柱子     A:H2O+0.1%H3PO4 B:ACN   
梯度:0-20min,B从10-90 ,波长210或220   ,流速1,柱温25,绝对没问题。

254波长存在很大的隐患,很多杂质会没有吸收,失去分析的意义。
5楼2013-04-25 17:21:28
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答,欢迎常来分析版 2013-04-25 08:50:31
zxcd88: 金币+5, 有帮助 2013-04-25 09:07:57
先查查这个物质沸点多少,热稳定性怎样,确定是用HPLC还是GC
如果有纯品或者标准品,可以先用紫外扫一个全波长,先确定紫外吸收
然后甲醇或者乙腈作为流动相走走,看看出峰情况,酌情调整甲醇水,乙腈水比例
然后看出的峰形情况,在水相中添加酸或者缓冲盐等优化
与时俱进
2楼2013-04-25 08:47:55
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456895

禁虫 (正式写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxcd88: 金币+2, 有帮助, 通用的方法?还是其他理由? 2013-04-25 09:58:02
本帖内容被屏蔽

3楼2013-04-25 09:34:55
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飞翔的石头

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxcd88: 金币+3, 有帮助, 刚刚试过了甲醇:水,没有用,试一下你说的乙腈:水去 2013-04-25 14:22:53
结构简单(从HPLC方法开发的角度)!水和乙腈5:5,1.0的流速,254的波长就可以了!

视具体情况,调整比例!
我学着不去担心得太远,不计划太多反而能勇敢冒险
4楼2013-04-25 10:18:16
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