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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 急求HPLC方法

本人新入职一个化工厂,因为之前做的分析都是仿制药,所以对方法这一块没什么研究,但今天老板突然拿过来一个样品,要求我一天之内找出分析方法,故而急求各位液相色谱高手支招,先在此谢过各路大神了!
该化合物如下:
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯
英文名称:        PHENYL 2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXYBENZOATE
CAS号:        877997-98-3
分子式:        C15H14O5
分子量:        274.27


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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zxcd88: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-26 16:40:08
引用回帖:
6楼: Originally posted by zxcd88 at 2013-04-26 13:47:09
我做了甲醇-水体系的尝试,用的waters的250mm长度的C18柱子,检测波长我是用的254nm(简单做了样品的紫外扫描,最大吸收峰就在250nm左右),发现甲醇比例从80%降低到了30%,出峰时间在还是在2-3分钟,用乙腈会不会 ...

最好用梯度洗脱,可以通过调节梯度的斜率来调整保留时间,流动相里面适当加点酸,这样类型的化合物我做过很多,没啥问题。
7楼2013-04-26 14:27:39
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答,欢迎常来分析版 2013-04-25 08:50:31
zxcd88: 金币+5, 有帮助 2013-04-25 09:07:57
先查查这个物质沸点多少,热稳定性怎样,确定是用HPLC还是GC
如果有纯品或者标准品,可以先用紫外扫一个全波长,先确定紫外吸收
然后甲醇或者乙腈作为流动相走走,看看出峰情况,酌情调整甲醇水,乙腈水比例
然后看出的峰形情况,在水相中添加酸或者缓冲盐等优化
与时俱进
2楼2013-04-25 08:47:55
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456895

禁虫 (正式写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxcd88: 金币+2, 有帮助, 通用的方法?还是其他理由? 2013-04-25 09:58:02
本帖内容被屏蔽

3楼2013-04-25 09:34:55
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飞翔的石头

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxcd88: 金币+3, 有帮助, 刚刚试过了甲醇:水,没有用,试一下你说的乙腈:水去 2013-04-25 14:22:53
结构简单(从HPLC方法开发的角度)!水和乙腈5:5,1.0的流速,254的波长就可以了!

视具体情况,调整比例!
我学着不去担心得太远,不计划太多反而能勇敢冒险
4楼2013-04-25 10:18:16
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