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zhangjin2002

银虫 (初入文坛)

[求助] 微反经常堵住,怎么办?

求助:
      我用甲醛乙醛氨气在微反中合成吡啶,其中乙醛甲醛为液态混合水溶液,经汽化器汽化后和氨气混合进入装有催化剂的反应管,反应通常两小时后体系压力增大,将微反拆卸,发现是在混合器与反应管之间堵住了,用酒精喷灯灼烧这些管道,少许白烟冒出后,管道通了,将装置重新安装后反应可正常进行,但过一两个小时就又会堵了,堵的还是老地方.请问,堵塞的原因,尤其是如何解决,我想研究催化剂的寿命,催化剂还没失活,反应管一堵实验就进行不下去了.
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zhangjin2002

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by rtm2010 at 2013-04-20 09:38:06
混合器前、混合器上是否都做了伴热保温了,肯定是反应原料在进混合器的时候发生了反应,你得先解决堵是由什么原因产生的,然后才好解决或避免。

汽化器到混合器之间的管线做了伴热保温处理,混合器也做了伴热保温处理,氨气没有预热直接通到了混合器,同样的实验条件下,如果用乙醛水溶液与氨气反应,反应七八个小时仪器也没问题,但加入甲醛后反应刚开始的两三个小时仪器正常(压力表的读数不变,氨气流量计读数稳定),但再长压力表就会很快的升高,流量计读数会迅速下降,停止反应后,堵塞都是发生在混合器与反应管之间的弯曲管道内,高温灼烧可去除堵塞物,估计堵塞物是甲醛的聚合物产物,如果是的话,可否在反应过程中通入氮气对反应混合气进行稀释或者是进行一两个小时后用氮气进行吹扫或者是在甲醛乙醛混合溶液中加入稀释剂?
9楼2013-04-20 10:36:29
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txglyl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-04-19 20:05:35
zhangjin2002: 金币+2 2013-04-21 17:34:45
堵塞物可能是聚合物。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-04-19 16:32:33
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-04-19 20:05:40
zhangjin2002: 金币+2, 有帮助 2013-04-21 17:34:00
分析是啥东西堵的,你以前做实验没堵过吗??
如果以前也是这样你咋会做到平价催化剂寿命这一步的
3楼2013-04-19 16:39:00
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庆云祥云瑞云

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2013-04-19 16:43:08
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