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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助:有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时,回收率(样品+50%,100%,150%)各配制两分,可是结果是平行样结果相差甚大,且与线性50%,100%,150%的结果不一样,求解,为什么?
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:35
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:34:43
直接进样一般不存在基质效应问题,顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热,会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了,不知道楼主做出来多少?
另外楼主说的结果不好具体是怎样的?具体的操作过程如何?也许描述具体些对大家帮你解决问题能提供更多更准确的建议。
9楼2013-04-08 16:28:29
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

为何不将做的组分名称列出来呢?我们好替你出谋划策
厚与黑,实干。
13楼2013-04-10 22:08:30
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普通回帖

abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
在论坛里收益颇丰,因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
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zgy198692

新虫 (小有名气)

zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误,敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个,有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试,条件适合!
3楼2013-04-08 10:41:40
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限,样品测定重复性很好的情况下,可以考虑配制限度的有机溶剂,考察下重复性,
有机残留一般是气相,直接进样还是顶空进样;考虑溶剂的挥发等等;如果差的特别大,还是考虑样品的配制过程吧
4楼2013-04-08 11:08:05
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:24
zgy198692: 金币+1 2013-04-09 13:35:56
你有没有做过精密度,重复性怎样啊,另外,有没有考虑过样品与溶剂的互溶性好不好,分散是不是均匀,是否完全溶出啦,你的回收率不好的溶剂,沸点高不高,平衡温度平衡时间是否合适~如果都考察啦,还是不好,那建议你可以考虑换换溶剂试试啦
5楼2013-04-08 11:50:06
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
与线性结果不一样可能存在基质效应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-04-08 12:42:09
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zgy198692

新虫 (小有名气)

直接进样,方法是自己根据转正标准稍做改动的,精密度,线性,样品平行样其他都做了,很好,就回收率就不行……难道是样品超声的问题?
不行只能换顶空了……
7楼2013-04-08 13:14:16
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:31
直接进样容易出现此类问题,像正己烷用直接进样回收率就不合格,换成顶空则合格。不知道楼主的进样方式?
厚与黑,实干。
8楼2013-04-08 15:54:36
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by duliuhui at 2013-04-08 16:28:29
直接进样一般不存在基质效应问题,顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热,会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了,不知道楼主做出来多少?
另外 ...

一般80-120%就可以
10楼2013-04-09 11:45:43
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