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isguzzle

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DMF有机残留怎么测? 已有9人参与

新药合成用过DMF,药物本身是盐,DMF的有机残留方法学要做那些?求教大家了。先谢。
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木笑笑

金虫 (著名写手)

奋斗


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第一次见这个,关注下。
低调
2楼2010-07-30 17:56:03
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sigmax

银虫 (正式写手)

★ ★
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-07-31 08:11:40
那估计你得用裂解气相色谱,升温下把DMF释放出来。
3楼2010-07-31 00:45:04
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hudaiqiang

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不了解 测低沸点溶剂如甲醇乙醇 乙酸乙酯用的气相,DMF应该也行吧
化学制药的诱惑
4楼2010-07-31 09:12:31
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weifang33

金虫 (小有名气)


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用气相测。和做含量的方法学验证类似,系统适应性试验、空白、回收率、线性、精密度、稳定性等都要做
5楼2010-07-31 11:47:00
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weifang33

金虫 (小有名气)

稳定性不用做,做最小检出
6楼2010-07-31 11:48:23
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windli

木虫 (职业作家)

★ ★
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-07-31 15:13:44
用水,DMSO,DMI等作溶剂
和常规残留溶剂一样
7楼2010-07-31 12:10:58
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windli

木虫 (职业作家)


junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-08-05 09:09:48
用水,DMSO,DMI等作溶剂
和常规残留溶剂一样
药物本身是盐
用水做溶剂好了
80度能出峰

顶空进样
8楼2010-07-31 12:12:15
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isguzzle

铁虫 (小有名气)

谢谢楼上各位的指导。因样品是盐,直接进样有困难。顶空进样,DMF沸点高,灵敏度不好。采用顶空进样,温度多少合适?
9楼2010-08-03 14:25:08
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jingmx2008

金虫 (小有名气)


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用液相也可以测
10楼2010-08-05 08:40:29
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