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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助:有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时,回收率(样品+50%,100%,150%)各配制两分,可是结果是平行样结果相差甚大,且与线性50%,100%,150%的结果不一样,求解,为什么?
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:24
zgy198692: 金币+1 2013-04-09 13:35:56
你有没有做过精密度,重复性怎样啊,另外,有没有考虑过样品与溶剂的互溶性好不好,分散是不是均匀,是否完全溶出啦,你的回收率不好的溶剂,沸点高不高,平衡温度平衡时间是否合适~如果都考察啦,还是不好,那建议你可以考虑换换溶剂试试啦
5楼2013-04-08 11:50:06
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
在论坛里收益颇丰,因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
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zgy198692

新虫 (小有名气)

zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误,敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个,有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试,条件适合!
3楼2013-04-08 10:41:40
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限,样品测定重复性很好的情况下,可以考虑配制限度的有机溶剂,考察下重复性,
有机残留一般是气相,直接进样还是顶空进样;考虑溶剂的挥发等等;如果差的特别大,还是考虑样品的配制过程吧
4楼2013-04-08 11:08:05
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