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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：有机残留回收率不好^
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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时，回收率（样品+50%，100%，150%）各配制两分，可是结果是平行样结果相差甚大，且与线性50%,100%,150%的结果不一样，求解，为什么？
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1楼2013-04-08 10:19:23
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zgy198692

新虫 (小有名气)
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误，敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个，有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试，条件适合！
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3楼2013-04-08 10:41:40
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zgy198692

新虫 (小有名气)
直接进样，方法是自己根据转正标准稍做改动的，精密度，线性，样品平行样其他都做了，很好，就回收率就不行……难道是样品超声的问题？
不行只能换顶空了……
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7楼2013-04-08 13:14:16
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zgy198692

新虫 (小有名气)
精密度、线性、LOD 、LOQ都做了，直接进样，溶剂为DMSO。
回收率相差很大，虽说是加样做回收率，但样品中的6个残留4个未检出，其余两个剪出两均远小于定量限，所以假如钱和加入后变化不大才对！
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12楼2013-04-09 13:34:02
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zgy198692

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-10 22:09:52
样品浓度也列出来

恩，好的，麻烦各位帮忙看看了，谢谢了！
检测的溶剂有：吡啶，乙腈，甲醇，异丙醇，二氯甲烷，正己烷。
样品浓度：30mg/ml
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15楼2013-04-15 12:06:59
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zgy198692

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-15 12:59:55
我初步估计，你应该是吡啶和正己烷的回收率不行，其他没什么问题。直接进样测定残留溶剂，正己烷回收肯定是不合格的，吡啶没试过，但碱性比较强，可能衬管会有吸附，也不一定。建议楼主采用顶空测定，平衡温度为90℃ ...

en ，偶也打算顶空测试看看。谢谢
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17楼2013-04-16 13:00:31
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