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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：有机残留回收率不好^
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
回收率是指的加样回收，当然与线性的结果不会一样了，不知道你的样品本身是否存在；或许做回收率的目的就是担心样品有干扰，你的样品就真有干扰了。
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gwmgyp
11楼2013-04-09 12:35:06
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zgy198692

新虫 (小有名气)
精密度、线性、LOD 、LOQ都做了，直接进样，溶剂为DMSO。
回收率相差很大，虽说是加样做回收率，但样品中的6个残留4个未检出，其余两个剪出两均远小于定量限，所以假如钱和加入后变化不大才对！
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12楼2013-04-09 13:34:02
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
为何不将做的组分名称列出来呢？我们好替你出谋划策
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厚与黑，实干。
13楼2013-04-10 22:08:30
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
样品浓度也列出来
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厚与黑，实干。
14楼2013-04-10 22:09:52
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zgy198692

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-10 22:09:52
样品浓度也列出来

恩，好的，麻烦各位帮忙看看了，谢谢了！
检测的溶剂有：吡啶，乙腈，甲醇，异丙醇，二氯甲烷，正己烷。
样品浓度：30mg/ml
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15楼2013-04-15 12:06:59
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
我初步估计，你应该是吡啶和正己烷的回收率不行，其他没什么问题。直接进样测定残留溶剂，正己烷回收肯定是不合格的，吡啶没试过，但碱性比较强，可能衬管会有吸附，也不一定。建议楼主采用顶空测定，平衡温度为90℃，采用fast震荡模式。试试，最简单易行的一种操作方式，取每种组分各100μl，置于50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，作为回收率贮备液，取150mg样品置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml回收率储备液，密封。另外精密量取5ml回收率贮备液置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照。各移取1瓶，看看结果怎么样。
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厚与黑，实干。
16楼2013-04-15 12:59:55
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zgy198692

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-15 12:59:55
我初步估计，你应该是吡啶和正己烷的回收率不行，其他没什么问题。直接进样测定残留溶剂，正己烷回收肯定是不合格的，吡啶没试过，但碱性比较强，可能衬管会有吸附，也不一定。建议楼主采用顶空测定，平衡温度为90℃ ...

en ，偶也打算顶空测试看看。谢谢
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17楼2013-04-16 13:00:31
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

【答案】应助回帖

★
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢，回收率很是不好，头一次遇到，也很纳闷，打算换顶空试试。 2013-04-17 11:52:39
准确度主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
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厚积薄发，方可游刃有余！
18楼2013-04-16 13:14:07
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