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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】食品中有机酸的分析，峰分得很好，但定量的时候回收率和精密度不好，什么原因
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claire227

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】食品中有机酸的分析，峰分得很好，但定量的时候回收率和精密度不好，什么原因已有2人参与

谢谢。有什么好的解决办法？如果峰能分开，我的方法是不是好的？用的是agilent1100的液相
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只要你努力，任何时候开始都不晚#
1楼2010-09-02 10:14:05
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claire227

木虫 (正式写手)
没人理我啊
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只要你努力，任何时候开始都不晚#
2楼2010-09-02 12:28:17
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
claire227(金币+5):谢谢！ 2010-09-07 17:06:43
回收率不好是什么意思，是回收率达不到标准，还是回收率不够平行？
如果只是不够平行的话你可以看看灯的使用时间，是不是能量不够了
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3楼2010-09-02 13:47:26
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
claire227(金币+3):谢谢！ 2010-09-07 17:06:55
也有可能是个人操作每次进样存在误差
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-09-02 14:03:04
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claire227

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-09-02 13:47:26:
回收率不好是什么意思，是回收率达不到标准，还是回收率不够平行？
如果只是不够平行的话你可以看看灯的使用时间，是不是能量不够了

回收率达不到标准，我就是想问：我的方法8种标准品混酸都可以很好的分开，但重复进样做精密度，达不到标准要求。用样品做加标回收率，也达不到标准，不知道是不是我的方法问题还是仪器问题？我重做过2次了，但效果还是不好，请求帮助。谢谢！
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只要你努力，任何时候开始都不晚#
5楼2010-09-02 14:09:51
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herenren

禁虫 (著名写手)
claire227(金币+3):谢谢！ 2010-09-07 17:07:11
本帖内容被屏蔽
6楼2010-09-02 14:29:55
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
claire227(金币+5):谢谢你！ 2010-09-07 17:07:23
是不是样品在针上吸附，还有保留时间重现性如何？
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7楼2010-09-02 15:00:51
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
claire227(金币+4):谢谢！ 2010-09-07 17:08:20
有机酸一般挺难分析的，需要添加添加剂。
这也柱子的重复性与平衡时间有很大关系，你每次的平衡时间最好长一些（比如30分钟以上），并且要统一
第二，最好每一针之间加做一针空白看是否柱子有可能存在携带
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8楼2010-09-02 15:35:14
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
claire227(金币+4):谢谢！ 2010-09-07 17:08:28
引用回帖:
Originally posted by claire227 at 2010-09-02 14:09:51:


回收率达不到标准，我就是想问：我的方法8种标准品混酸都可以很好的分开，但重复进样做精密度，达不到标准要求。用样品做加标回收率，也达不到标准，不知道是不是我的方法问题还是仪器问题？我重做过2次了，但 ...

“我的方法8种标准品混酸都可以很好的分开，但重复进样做精密度，达不到标准要求”精密度达不到标准，这一般应该是仪器的问题吧，或者是针上有吸附，你可以设定洗针功能；“回收率达不到标准”，“用样品做加标回收率，也达不到标准”这应该是你方法的问题吧，第一个回收率达不到标准是不是对照品加样回收？这会不会是没完全溶解啊？
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9楼2010-09-02 17:42:28
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xkp123

木虫 (著名写手)
claire227(金币+3):谢谢！ 2010-09-07 17:07:48
你要做工作曲线，而不是标准曲线
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10楼2010-09-03 23:47:33
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