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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】有机酸与稀硫酸混合后，红外图上未发现硫酸根（亚硫酸根）吸收峰？?
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】有机酸与稀硫酸混合后，红外图上未发现硫酸根（亚硫酸根）吸收峰？?已有8人参与

问题描述：小弟将某大分子有机酸放到二氧化硫的水溶液浸泡3个小时，然后对浸泡后的混合物鼓风干燥（温度45度），干燥后，以溴化钾压片方法测试此混合物的红外吸收峰。谱图如下。
小弟想请教：1：由上图可知，两个红外图吸收峰变化不大，为何浸泡后的样品没有出现硫酸根的红外吸收峰和亚硫酸根红外峰？（说明一下，对浸泡后的溶液经离子色谱测试得知，有一定浓度的亚硫酸根和硫酸根存在）
2：浸泡后的大分子有机酸和稀硫酸（亚硫酸）到底能否发生化学反应？
3：据分析化学书籍，稀硫酸45度加热下不会分解或挥发，为何此混合物能被干燥成干燥状态？
望各位大牛，小牛指点迷津，重金币感谢每一回复。多谢大家。

[ Last edited by yangqilang on 2010-4-15 at 18:43 ]
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山城，我的梦想
1楼2010-04-12 22:37:41
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shuzhuang

金虫 (正式写手)
★
yangqilang(金币+1):谢谢指点。烦请逐条给予指点。 2010-04-12 23:51
yangqilang(金币+2):请专家继续指点迷津 2010-04-14 18:35
biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-04-25 12:02
引用回帖:
Originally posted by yangqilang at 2010-04-12 22:37:41:
问题描述：小弟将某大分子有机酸放到二氧化硫的水溶液浸泡3个小时，然后对浸泡后的混合物鼓风干燥（温度45度），以溴化钾压片测试此混合物的红外吸收峰。谱图如下[img]http://pic.muchong.com/201004/12/433834_201 ...

有没有可能酸根和Br离子置换。另外，觉得最主要的原因是硫酸根没有偶极矩的变化吧，就像二氧化碳伸缩振动是对称的一样。
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爱自由
2楼2010-04-12 22:58:34
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
yangqilang(金币+10):非常精辟，希望继续得到指点。 2010-04-13 18:17
biore7456(金币+2):感谢参与讨论，欢迎常来分析版！ 2010-04-25 12:04
yangqilang(金币+2):我的大分子酸就是腐植酸，是固体的。然后溶解于水吸收二氧化硫气体。 2010-06-09 10:32:58
yangqilang(金币+1):我的大分子有机酸含有多个苯环。 2010-06-09 10:49:49
不同意楼上的说法，从文献来看，硫酸根是有红外光谱的，大概在1120cm-1左右。
关于第一条：楼主可以试一下谱图相除，看看有没有明显的新峰出现。我感觉即使有硫酸根或者亚硫酸也是很少量的，而且被在相同波数范围内的其他官能团所掩盖。
至于能不能发生反应，看1709和1609cm-1处，前者可以说是CO的峰变尖锐了，后者是苯环的（如果你的大分子有机酸里面有苯环的话）位置发生了偏移。也可以说明你的苯环上面链接上了新的官能团才导致了这种情况的发生。
至于第三条，我觉得是烘干只是烘干水分而已，硫酸还在里面，和你的大分子酸缔合（你的大分子酸是固体的？）

[ Last edited by pinguo on 2010-4-13 at 16:44 ]
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3楼2010-04-13 16:42:25
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qingyy

木虫 (正式写手)
★
yangqilang(金币+6):谢谢您的建议。但是1218和1609的相对强度与第二张相比较较大些，然而并不是数量级上的增加，并不能说明就是硫酸根的吸收峰。请您能否在其他方面上给予指点？ 2010-04-15 12:56
biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版指导！ 2010-04-25 12:05
3楼讲的有道理，你注意第一张谱图，1218和1069的相对强度与第二张相比较，明显大了好多，这就是硫酸根的吸收。
硫酸根有2个吸收一个在1210-1040，强峰。另一个在680-570中等吸收。
硫酸根浓度不大时候，被相同波数范围内的其他官能团所掩盖，强峰可以看到，另一个就不明显了。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
4楼2010-04-14 09:29:02
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by pinguo at 2010-04-13 16:42:25:
不同意楼上的说法，从文献来看，硫酸根是有红外光谱的，大概在1120cm-1左右。
关于第一条：楼主可以试一下谱图相除，看看有没有明显的新峰出现。我感觉即使有硫酸根或者亚硫酸也是很少量的，而且被在相同波数范围 ...

我的这个大分子有机酸是粉末状的，就是腐殖酸类物质。欢迎大家继续指点，金币鼓励呀。

[ Last edited by yangqilang on 2010-4-15 at 13:20 ]
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山城，我的梦想
5楼2010-04-14 18:40:18
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★
yangqilang(金币+1):谢谢参与
biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版指导讨论！ 2010-04-25 12:06
二氧化硫溶于水，怎么会生成硫酸？
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6楼2010-04-25 10:34:31
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笑看滚滚红尘

木虫 (正式写手)
★ ★
yangqilang(金币+1):谢谢参与
biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-04-25 12:06
你鼓风干燥可能有很多二氧化硫逃逸，一些可能变硫酸，浓度高了就和有机酸反应脱水，又生成二氧化硫，不过看浓度!
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7楼2010-04-25 10:57:52
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
溶液中存在氧气，干燥时并不是以氮气保护。只是鼓风干燥造成的。请继续指点。
引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2010-04-25 10:34:31:
二氧化硫溶于水，怎么会生成硫酸？

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山城，我的梦想
8楼2010-04-25 20:50:24
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
请具体说明这点分析。
引用回帖:
Originally posted by 笑看滚滚红尘 at 2010-04-25 10:57:52:
你鼓风干燥可能有很多二氧化硫逃逸，一些可能变硫酸，浓度高了就和有机酸反应脱水，又生成二氧化硫，不过看浓度!

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山城，我的梦想
9楼2010-04-25 20:53:48
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ypf13

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yangqilang at 2010-04-25 20:50:24:
溶液中存在氧气，干燥时并不是以氮气保护。只是鼓风干燥造成的。请继续指点。

不懂了，不敢谈指导
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10楼2010-04-25 21:10:59
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