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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：有机残留回收率不好^
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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时，回收率（样品+50%，100%，150%）各配制两分，可是结果是平行样结果相差甚大，且与线性50%,100%,150%的结果不一样，求解，为什么？
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1楼2013-04-08 10:19:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:35
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:34:43
直接进样一般不存在基质效应问题，顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热，会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了，不知道楼主做出来多少？
另外楼主说的结果不好具体是怎样的？具体的操作过程如何？也许描述具体些对大家帮你解决问题能提供更多更准确的建议。
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9楼2013-04-08 16:28:29
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
为何不将做的组分名称列出来呢？我们好替你出谋划策
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厚与黑，实干。
13楼2013-04-10 22:08:30
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普通回帖

abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
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在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
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zgy198692

新虫 (小有名气)
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误，敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个，有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试，条件适合！
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3楼2013-04-08 10:41:40
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限，样品测定重复性很好的情况下，可以考虑配制限度的有机溶剂，考察下重复性，
有机残留一般是气相，直接进样还是顶空进样；考虑溶剂的挥发等等；如果差的特别大，还是考虑样品的配制过程吧
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4楼2013-04-08 11:08:05
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:24
zgy198692: 金币+1 2013-04-09 13:35:56
你有没有做过精密度，重复性怎样啊，另外，有没有考虑过样品与溶剂的互溶性好不好，分散是不是均匀，是否完全溶出啦，你的回收率不好的溶剂，沸点高不高，平衡温度平衡时间是否合适~如果都考察啦，还是不好，那建议你可以考虑换换溶剂试试啦
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5楼2013-04-08 11:50:06
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
与线性结果不一样可能存在基质效应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-04-08 12:42:09
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zgy198692

新虫 (小有名气)
直接进样，方法是自己根据转正标准稍做改动的，精密度，线性，样品平行样其他都做了，很好，就回收率就不行……难道是样品超声的问题？
不行只能换顶空了……
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7楼2013-04-08 13:14:16
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:31
直接进样容易出现此类问题，像正己烷用直接进样回收率就不合格，换成顶空则合格。不知道楼主的进样方式？
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厚与黑，实干。
8楼2013-04-08 15:54:36
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by duliuhui at 2013-04-08 16:28:29
直接进样一般不存在基质效应问题，顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热，会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了，不知道楼主做出来多少？
另外 ...

一般80-120%就可以
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10楼2013-04-09 11:45:43
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