应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：有机残留回收率不好^
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
181/2返回列表12下一页
查看: 1826  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时，回收率（样品+50%，100%，150%）各配制两分，可是结果是平行样结果相差甚大，且与线性50%,100%,150%的结果不一样，求解，为什么？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发必备资料 不同合成条件

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-08 10:19:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:35
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:34:43
直接进样一般不存在基质效应问题，顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热，会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了，不知道楼主做出来多少？
另外楼主说的结果不好具体是怎样的？具体的操作过程如何？也许描述具体些对大家帮你解决问题能提供更多更准确的建议。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2013-04-08 16:28:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)
为何不将做的组分名称列出来呢？我们好替你出谋划策
赞一下(1人) 回复此楼
厚与黑，实干。
13楼2013-04-10 22:08:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
赞一下 回复此楼
在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgy198692

新虫 (小有名气)
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误，敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个，有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试，条件适合！
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-08 10:41:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限，样品测定重复性很好的情况下，可以考虑配制限度的有机溶剂，考察下重复性，
有机残留一般是气相，直接进样还是顶空进样；考虑溶剂的挥发等等；如果差的特别大，还是考虑样品的配制过程吧
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-08 11:08:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:24
zgy198692: 金币+1 2013-04-09 13:35:56
你有没有做过精密度，重复性怎样啊，另外，有没有考虑过样品与溶剂的互溶性好不好，分散是不是均匀，是否完全溶出啦，你的回收率不好的溶剂，沸点高不高，平衡温度平衡时间是否合适~如果都考察啦，还是不好，那建议你可以考虑换换溶剂试试啦
赞一下 回复此楼
5楼2013-04-08 11:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
与线性结果不一样可能存在基质效应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
6楼2013-04-08 12:42:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgy198692

新虫 (小有名气)
直接进样，方法是自己根据转正标准稍做改动的，精密度，线性，样品平行样其他都做了，很好，就回收率就不行……难道是样品超声的问题？
不行只能换顶空了……
赞一下 回复此楼
7楼2013-04-08 13:14:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:31
直接进样容易出现此类问题，像正己烷用直接进样回收率就不合格，换成顶空则合格。不知道楼主的进样方式？
赞一下 回复此楼
厚与黑，实干。
8楼2013-04-08 15:54:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by duliuhui at 2013-04-08 16:28:29
直接进样一般不存在基质效应问题，顶空法容易因基质效应造成回收率偏差较大。
但直接进样不允许对样品超声和加热，会导致残留溶剂的挥发。
残留溶剂的回收率在90-110%就可以接受了，不知道楼主做出来多少？
另外 ...

一般80-120%就可以
赞一下 回复此楼
10楼2013-04-09 11:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zgy198692 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 01:13 by Ccclqqq
[考研] 0856求调剂 +8 楒桉 2026-03-28 8/400 2026-03-30 10:00 by wzy-lxz
[考研] 一志愿211，335分，0856，求调剂院校和导师 +7 倾____萧 2026-03-27 8/400 2026-03-30 09:37 by longlotian
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +5 笃行致远. 2026-03-28 5/250 2026-03-30 06:56 by ilovexiaobin
[考研] 290求调剂 +3 dfffsar 2026-03-29 3/150 2026-03-29 22:38 by 毛毛毛阿莫2
[考研] 一志愿双一流机械285分求调剂 +4 幸运的三木 2026-03-29 5/250 2026-03-29 14:49 by Miko19
[考研] 356求调剂 +4 gysy?s?a 2026-03-28 4/200 2026-03-29 10:32 by 唐沐儿
[考研] 298求调剂 +4 种圣赐 2026-03-28 4/200 2026-03-29 08:42 by q1092522407
[考研] 一志愿华理，数一英一285求A区调剂 +8 AZMK 2026-03-25 12/600 2026-03-28 18:15 by AZMK
[考研] 347求调剂 +3 山顶见α 2026-03-25 3/150 2026-03-28 14:13 by 唐沐儿
[考研] 086502化学工程342求调剂 +6 阿姨复古不过 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:06 by wangy0907
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 一志愿上海理工能源动力（085800）310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 316求调剂 +5 Pigcasso 2026-03-24 5/250 2026-03-27 12:10 by zhshch
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-26 9/450 2026-03-27 11:10 by 不吃魚的貓
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
[考研] 340求调剂 +5 话梅糖111 2026-03-24 5/250 2026-03-25 06:53 by ilovexiaobin
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭