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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来,总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA,产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中,总是沉淀不出来,得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献,沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合,尝试了很多次,均不成,不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁,产物是对的,分子量也上去了,但就是得不到很好的沉淀,可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题,咨询大家....
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yan_wei

至尊木虫 (著名写手)

用丙酮液氮浴的甲醇和水(一般7:3)重沉淀。具体做法:丙酮中倒入液氮,等液氮挥发完剩下固体的丙酮,将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻,丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间,但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻(切记:不能用太冷的,防止漏斗被冻裂)。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中,放在真空干燥箱干燥。
重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多,重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差,聚合物溶液容易漂在上面。水太少,不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。

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12楼2012-08-24 15:45:39
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yan_wei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有时候沉淀未必是固体,这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌,重沉淀完了,聚合物都粘在钢勺了,直接刮下来,干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以,我做了快一学期的聚丙酸叔丁酯。另外,如果可以的话,楼主可以用甲基丙烯酸叔丁酯替代丙烯酸叔丁酯,甲基丙烯酸叔丁酯直接用甲醇:水=7:3就可以沉淀出粉末状的。

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17楼2012-08-27 09:43:46
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液  处理这种东西 有两种方法 1 沉淀  我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个就是 你先在水里面沉  然后再用甲醇和水的混合溶剂 多洗 几次 不过损失很大 2. 透析  找合适的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的话 建议 先合另一段 然和再嵌段 TBA 这样的话 好处理一些

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读万卷书行万里路
18楼2012-08-27 10:20:17
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文杰scu

金虫 (小有名气)

楼主,你的问题解决了吗?你最后是怎么沉淀出聚丙烯酸丁酯的?我最近也在为这个问题头痛
22楼2013-01-10 10:26:20
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普通回帖

zc1384

金虫 (正式写手)

自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

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加油!
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
4楼2012-08-23 22:08:19
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vielendanke

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by zc1384 at 2012-08-23 22:08:19
我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部...

它的tg比较低,确实是油状的,要保证过程中温度一直低的。分液漏斗分液就好了啊。
5楼2012-08-24 09:44:34
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是7:3 你调调这个先

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加油!
6楼2012-08-24 13:52:16
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-24 13:52:16
是7:3 你调调这个先

试了一下 还是混浊    有些像乳浊液
7楼2012-08-24 14:47:34
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0710813

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zc1384 at 2012-08-24 14:47:34
试了一下 还是混浊    有些像乳浊液...

你的聚合度是多少

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加油!
8楼2012-08-24 14:50:18
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-24 14:50:18
你的聚合度是多少...

100-150 很大的了  一直很费解了现在
9楼2012-08-24 15:07:38
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

冷的7:3应该没问题呀 我就那么搞的

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加油!
10楼2012-08-24 15:16:19
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