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zc1384金虫 (正式写手)
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聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状 求助大家 谢谢
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ATRP合成PtBA，产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中，总是沉淀不出来，得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献，沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合，尝试了很多次，均不成，不知道是怎么回事 请教下大家 谢谢 打了核磁，产物是对的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题，咨询大家.... |
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yan_wei
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用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻（切记:不能用太冷的，防止漏斗被冻裂）。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中，放在真空干燥箱干燥。 重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多，重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。 |
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zc138412楼2012-08-24 15:45:39
yan_wei
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17楼2012-08-27 09:43:46
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笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液 处理这种东西 有两种方法 1 沉淀 我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个就是 你先在水里面沉 然后再用甲醇和水的混合溶剂 多洗 几次 不过损失很大 2. 透析 找合适的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的话 建议 先合另一段 然和再嵌段 TBA 这样的话 好处理一些 
18楼2012-08-27 10:20:17
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