| 查看: 3284 | 回复: 25 | |||
zc1384金虫 (正式写手)
|
[求助]
聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状 求助大家 谢谢
|
||
|
ATRP合成PtBA，产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中，总是沉淀不出来，得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献，沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合，尝试了很多次，均不成，不知道是怎么回事 请教下大家 谢谢 打了核磁，产物是对的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题，咨询大家.... |
回复此楼» 收录本帖的淘贴专辑推荐
 聚合物单体 |
» 猜你喜欢
江西双非一本和四川双一流高校如何选择？
已经有24人回复
-
我标书代码变了
已经有17人回复
-
博士毕业高校和就业的相关问题
已经有8人回复
-
饶议：什么制度能保障大学普通教师不用为领导拎包，不用看领导脸色
已经有15人回复
-
最新消息：2024国自然下载文件名变了
已经有9人回复
-
F口信息学部拿面上，大概需要什么样的成果
已经有4人回复
-
2025考博
已经有8人回复
-
关于2023的收入
已经有36人回复
-
2024国社科通讯评审
已经有17人回复
-
34岁读博士晚吗
已经有27人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 蛋白沉淀法处理血浆样品的稳定性
已经有6人回复
- 采用共沉淀法，如何测定是否形成固溶体
已经有7人回复
- 还原力测定时出现沉淀是怎么回事
已经有6人回复
- 尺寸小于10 nm，在水中完全分散不沉淀的金红石二氧化钛纳米晶有何用处吗？
已经有21人回复
- 求各位朋友帮忙。。聚丙烯酸叔丁酯如何除去阻聚剂
已经有15人回复
- 叔叔得了精神分裂，经济条件非常不好，想弄点奥氮平原料药自己压片，请问要注意什么？
已经有63人回复
- 基因组提取过程中加入溶菌酶有白色沉淀
已经有13人回复
- M9 生长培养基放置一天后出现沉淀是怎么回事？
已经有9人回复
- 为什么我用ghding介绍的方法总是显示：您无权查看该项目的信息？
已经有7人回复
- 【求助/交流】为什么蛋白电泳时样品煮沸后变澄清，上样后又立刻出现沉淀
已经有4人回复
- 【求助】酯的水解，乙醇和水的量各自是多少合适呀？酸化后怎么操作才能最佳的沉淀出来
已经有9人回复
- 【求助】生物样品的前处理-沉淀蛋白质
已经有19人回复
- 【求助】聚丙烯酸叔丁酯去保护的方法
已经有7人回复
yan_wei
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 10912.5
- 散金: 39
- 红花: 1
- 帖子: 2444
- 在线: 477.6小时
- 虫号: 884735
- 注册: 2009-10-26
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
|
用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻（切记:不能用太冷的，防止漏斗被冻裂）。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中，放在真空干燥箱干燥。 重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多，重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
zc138412楼2012-08-24 15:45:39
yan_wei
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 10912.5
- 散金: 39
- 红花: 1
- 帖子: 2444
- 在线: 477.6小时
- 虫号: 884735
- 注册: 2009-10-26
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
17楼2012-08-27 09:43:46
taixixiansheng
至尊木虫 (文坛精英)
- 应助: 71 (初中生)
- 金币: 15160.6
- 散金: 628
- 红花: 20
- 沙发: 48
- 帖子: 13526
- 在线: 376.3小时
- 虫号: 481270
- 注册: 2007-12-17
- 专业: 功能与智能高分子
笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液 处理这种东西 有两种方法 1 沉淀 我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个就是 你先在水里面沉 然后再用甲醇和水的混合溶剂 多洗 几次 不过损失很大 2. 透析 找合适的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的话 建议 先合另一段 然和再嵌段 TBA 这样的话 好处理一些 
18楼2012-08-27 10:20:17
22楼2013-01-10 10:26:20
zc1384
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1441.8
- 散金: 1463
- 红花: 7
- 帖子: 733
- 在线: 533.2小时
- 虫号: 1177093
- 注册: 2010-12-25
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
2楼2012-08-23 20:22:40
0710813
木虫 (正式写手)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 1656.3
- 红花: 5
- 帖子: 629
- 在线: 219.7小时
- 虫号: 1030041
- 注册: 2010-05-27
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
3楼2012-08-23 21:14:22
zc1384
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1441.8
- 散金: 1463
- 红花: 7
- 帖子: 733
- 在线: 533.2小时
- 虫号: 1177093
- 注册: 2010-12-25
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
4楼2012-08-23 22:08:19
vielendanke
金虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 442.3
- 散金: 23
- 帖子: 187
- 在线: 102.1小时
- 虫号: 1216530
- 注册: 2011-02-28
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
5楼2012-08-24 09:44:34
0710813
木虫 (正式写手)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 1656.3
- 红花: 5
- 帖子: 629
- 在线: 219.7小时
- 虫号: 1030041
- 注册: 2010-05-27
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
6楼2012-08-24 13:52:16
zc1384
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1441.8
- 散金: 1463
- 红花: 7
- 帖子: 733
- 在线: 533.2小时
- 虫号: 1177093
- 注册: 2010-12-25
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
7楼2012-08-24 14:47:34
0710813
木虫 (正式写手)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 1656.3
- 红花: 5
- 帖子: 629
- 在线: 219.7小时
- 虫号: 1030041
- 注册: 2010-05-27
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
8楼2012-08-24 14:50:18
zc1384
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1441.8
- 散金: 1463
- 红花: 7
- 帖子: 733
- 在线: 533.2小时
- 虫号: 1177093
- 注册: 2010-12-25
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
9楼2012-08-24 15:07:38
0710813
木虫 (正式写手)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 1656.3
- 红花: 5
- 帖子: 629
- 在线: 219.7小时
- 虫号: 1030041
- 注册: 2010-05-27
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
10楼2012-08-24 15:16:19
5