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zc1384

金虫 (正式写手)

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专业: 功能与智能高分子

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状求助大家谢谢

ATRP合成PtBA，产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中，总是沉淀不出来，得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献，沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合，尝试了很多次，均不成，不知道是怎么回事请教下大家谢谢

打了核磁，产物是对的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题，咨询大家....

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1楼2012-08-23 20:22:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yan_wei

至尊木虫 (著名写手)

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专业: 金属有机化学

用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻（切记:不能用太冷的，防止漏斗被冻裂）。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中，放在真空干燥箱干燥。
重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多，重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。