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zc1384

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[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状求助大家谢谢

ATRP合成PtBA，产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中，总是沉淀不出来，得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献，沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合，尝试了很多次，均不成，不知道是怎么回事请教下大家谢谢

打了核磁，产物是对的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题，咨询大家....

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1楼2012-08-23 20:22:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zc1384

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引用回帖:

12楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-24 15:45:39
用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使 ...

谢谢你的回复聚合物容易漂浮在表面确实是的，粘糊糊的试了一下你说的方法，也没有沉出来...果断郁闷中现在在想，难道沉淀剂也要去纯化