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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来,总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA,产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中,总是沉淀不出来,得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献,沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合,尝试了很多次,均不成,不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁,产物是对的,分子量也上去了,但就是得不到很好的沉淀,可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题,咨询大家....
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-24 15:45:39
用丙酮液氮浴的甲醇和水(一般7:3)重沉淀。具体做法:丙酮中倒入液氮,等液氮挥发完剩下固体的丙酮,将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻,丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间,但不要使 ...

谢谢你的回复    聚合物容易漂浮在表面确实是的,粘糊糊的  试了一下你说的方法,也没有沉出来...果断郁闷中  现在在想,难道沉淀剂也要去纯化
16楼2012-08-27 08:21:45
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zc1384

金虫 (正式写手)

自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油!
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
4楼2012-08-23 22:08:19
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