【答案】应助回帖

11楼2012-08-24 15:45:25

yan_wei

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用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻（切记:不能用太冷的，防止漏斗被冻裂）。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中，放在真空干燥箱干燥。
重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多，重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。

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zc1384

12楼2012-08-24 15:45:39

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你试下1-3我用阴离子做的，沉出来是白色粉末，纠正上面错误，它的玻璃化转变温度在107左右，随着立构规整性而改变，不过估计你用atrp得到的也就是无规的！

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13楼2012-08-25 12:48:54

669091873

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14楼2012-08-25 12:49:13

zc1384

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引用回帖:

14楼: Originally posted by 669091873 at 2012-08-25 12:49:13
你试下1-3我用阴离子做的，沉出来是白色粉末，纠正上面错误，它的玻璃化转变温度在107左右，随着立构规整性而改变，不过估计你用atrp得到的也就是无规的！

恩？丙烯酸叔丁酯的ATRP? 聚丙烯酸叔丁酯的Tg没有这么高

15楼2012-08-27 08:19:38

zc1384

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引用回帖:

12楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-24 15:45:39
用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使 ...

谢谢你的回复聚合物容易漂浮在表面确实是的，粘糊糊的试了一下你说的方法，也没有沉出来...果断郁闷中现在在想，难道沉淀剂也要去纯化

16楼2012-08-27 08:21:45

yan_wei

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有时候沉淀未必是固体，这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌，重沉淀完了，聚合物都粘在钢勺了，直接刮下来，干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以，我做了快一学期的聚丙酸叔丁酯。另外，如果可以的话，楼主可以用甲基丙烯酸叔丁酯替代丙烯酸叔丁酯，甲基丙烯酸叔丁酯直接用甲醇：水=7:3就可以沉淀出粉末状的。

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17楼2012-08-27 09:43:46

taixixiansheng

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笨楼主你的东西就是油状的你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低分子量不大的情况下就是粘稠液处理这种东西有两种方法 1 沉淀我忘了tBA的密度了如果比水轻直接在水里沉因为PTBA 密度是大于水的再一个就是你先在水里面沉然后再用甲醇和水的混合溶剂多洗几次不过损失很大 2. 透析找合适的透析袋在甲醇里面透析 3 如果你想合成嵌段的话建议先合另一段然和再嵌段 TBA 这样的话好处理一些

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zc1384

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18楼2012-08-27 10:20:17

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17楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-27 09:43:46
有时候沉淀未必是固体，这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌，重沉淀完了，聚合物都粘在钢勺了，直接刮下来，干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以，我做了快一学期的聚 ...

设计的聚合度为100左右核磁算出来也是对的谢谢你哈我在想是不是核磁出了问题

19楼2012-08-27 12:02:54

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18楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 10:20:17

笨楼主你的东西就是油状的你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低分子量不大的情况下就是粘稠液处理这种东西有两种方法 1 沉淀我忘了tBA的密度了如果比水轻直接在水里沉因为PTBA 密度是大于水的再一个 ...

查了n多文献都是可以沉出来的得到的是粉末的固体应该是我的核磁不对刚开始做ATRP 肯定存在很多问题自己没有意识得到

20楼2012-08-27 12:03:45