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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状 求助大家 谢谢
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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10楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-24 15:16:19
冷的7：3应该没问题呀 我就那么搞的

多谢你的回复 我现在怀疑是自己的聚合度没上去  核磁可能有杂质未除干净  谢谢
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11楼2012-08-24 15:45:25
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yan_wei

至尊木虫 (著名写手)
用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使混合溶剂结冰。然后重沉淀。过滤的时候也要把漏斗冷冻（切记:不能用太冷的，防止漏斗被冻裂）。重沉淀的固体一定要趁冷抽滤。及时将沉淀转移到烧杯或者烧瓶中，放在真空干燥箱干燥。
重沉淀甲醇和水的比例并不是绝对。一般100左右的单元选择7:3。水太多，重沉淀的溶液与聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出来或者损失很大。比例可根据自己的情况做些调整。
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zc1384
12楼2012-08-24 15:45:39
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669091873

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你试下1-3我用阴离子做的，沉出来是白色粉末，纠正上面错误，它的玻璃化转变温度在107左右，随着立构规整性而改变，不过估计你用atrp得到的也就是无规的！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2012-08-25 12:48:54
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669091873

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你试下1-3我用阴离子做的，沉出来是白色粉末，纠正上面错误，它的玻璃化转变温度在107左右，随着立构规整性而改变，不过估计你用atrp得到的也就是无规的！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2012-08-25 12:49:13
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zc1384

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 669091873 at 2012-08-25 12:49:13
你试下1-3我用阴离子做的，沉出来是白色粉末，纠正上面错误，它的玻璃化转变温度在107左右，随着立构规整性而改变，不过估计你用atrp得到的也就是无规的！

恩？  丙烯酸叔丁酯的ATRP?  聚丙烯酸叔丁酯的Tg没有这么高
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15楼2012-08-27 08:19:38
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-24 15:45:39
用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具体做法：丙酮中倒入液氮，等液氮挥发完剩下固体的丙酮，将剩有甲醇和水混合溶剂的烧杯放入固体丙酮中冷冻，丙酮融化可加少许液氮使其变为固体。冷冻一段时间，但不要使 ...

谢谢你的回复    聚合物容易漂浮在表面确实是的，粘糊糊的  试了一下你说的方法，也没有沉出来...果断郁闷中  现在在想，难道沉淀剂也要去纯化
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16楼2012-08-27 08:21:45
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yan_wei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有时候沉淀未必是固体，这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌，重沉淀完了，聚合物都粘在钢勺了，直接刮下来，干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以，我做了快一学期的聚丙酸叔丁酯。另外，如果可以的话，楼主可以用甲基丙烯酸叔丁酯替代丙烯酸叔丁酯，甲基丙烯酸叔丁酯直接用甲醇：水=7:3就可以沉淀出粉末状的。
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zc1384
17楼2012-08-27 09:43:46
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液  处理这种东西 有两种方法 1 沉淀  我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个就是 你先在水里面沉  然后再用甲醇和水的混合溶剂 多洗 几次 不过损失很大 2. 透析  找合适的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的话 建议 先合另一段 然和再嵌段 TBA 这样的话 好处理一些
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zc1384
读万卷书行万里路
18楼2012-08-27 10:20:17
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-27 09:43:46
有时候沉淀未必是固体，这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌，重沉淀完了，聚合物都粘在钢勺了，直接刮下来，干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以，我做了快一学期的聚 ...

设计的聚合度为100左右  核磁算出来也是对的    谢谢你哈 我在想是不是核磁出了问题
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19楼2012-08-27 12:02:54
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zc1384

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
18楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 10:20:17
笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液  处理这种东西 有两种方法 1 沉淀  我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个 ...

查了n多文献 都是可以沉出来的  得到的是粉末的固体  应该是我的核磁不对   刚开始做ATRP  肯定存在很多问题  自己没有意识得到
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20楼2012-08-27 12:03:45
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