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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来,总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA,产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中,总是沉淀不出来,得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献,沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合,尝试了很多次,均不成,不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁,产物是对的,分子量也上去了,但就是得不到很好的沉淀,可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题,咨询大家....
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液  处理这种东西 有两种方法 1 沉淀  我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个就是 你先在水里面沉  然后再用甲醇和水的混合溶剂 多洗 几次 不过损失很大 2. 透析  找合适的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的话 建议 先合另一段 然和再嵌段 TBA 这样的话 好处理一些

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读万卷书行万里路
18楼2012-08-27 10:20:17
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zc1384

金虫 (正式写手)

自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

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加油!
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
4楼2012-08-23 22:08:19
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