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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来,总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA,产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中,总是沉淀不出来,得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献,沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合,尝试了很多次,均不成,不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁,产物是对的,分子量也上去了,但就是得不到很好的沉淀,可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题,咨询大家....
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 10:20:17
笨楼主 你的东西就是油状的 你还要粉末不成 PtBA 玻璃化温度很低 分子量不大的情况下 就是粘稠液  处理这种东西 有两种方法 1 沉淀  我忘了tBA的密度了 如果比水轻 直接在水里沉 因为PTBA 密度是大于水的 再一个 ...

查了n多文献 都是可以沉出来的  得到的是粉末的固体  应该是我的核磁不对   刚开始做ATRP  肯定存在很多问题  自己没有意识得到
20楼2012-08-27 12:03:45
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zc1384

金虫 (正式写手)

自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油!
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
4楼2012-08-23 22:08:19
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