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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来,总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA,产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中,总是沉淀不出来,得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献,沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合,尝试了很多次,均不成,不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁,产物是对的,分子量也上去了,但就是得不到很好的沉淀,可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题,咨询大家....
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-27 09:43:46
有时候沉淀未必是固体,这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌,重沉淀完了,聚合物都粘在钢勺了,直接刮下来,干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以,我做了快一学期的聚 ...

设计的聚合度为100左右  核磁算出来也是对的    谢谢你哈 我在想是不是核磁出了问题
19楼2012-08-27 12:02:54
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zc1384

金虫 (正式写手)

自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油!
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7:3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
4楼2012-08-23 22:08:19
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