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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状 求助大家 谢谢
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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出来，总是油状 求助大家 谢谢

ATRP合成PtBA，产物过柱后浓缩在甲醇/水 1:1混合溶剂中，总是沉淀不出来，得到的是油状趴在烧杯底或是粘附在烧杯壁上。看了很多文献，沉淀剂的选择打都是甲醇与水的混合，尝试了很多次，均不成，不知道是怎么回事  请教下大家 谢谢


打了核磁，产物是对的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以过滤取出。不知道是哪个地方出了问题，咨询大家....
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1楼 2012-08-23 20:22:06
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by yan_wei at 2012-08-27 09:43:46
有时候沉淀未必是固体，这与你的聚合度有关。100左右粘糊糊的很正常。我重沉淀用钢勺搅拌，重沉淀完了，聚合物都粘在钢勺了，直接刮下来，干燥就行。干燥后就是固体了。我说的那种方法绝对可以，我做了快一学期的聚 ...

设计的聚合度为100左右  核磁算出来也是对的    谢谢你哈 我在想是不是核磁出了问题
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19楼2012-08-27 12:02:54
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zc1384

金虫 (正式写手)
自己顶一个了  合成两周了  总是无法沉出
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2楼2012-08-23 20:22:40
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7：3啊
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zc1384
加油！
3楼2012-08-23 21:14:22
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-23 21:14:22
你可以把你的甲醇/水 冻冰箱里保存一段时间  我记得我的是7：3啊

我有的是冷冻之后的混合溶剂   滴加进去后白色浑浊 很明显 但仅是浑浊  再滴加 就只是油状的 在烧杯底部
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4楼2012-08-23 22:08:19
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