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Tracydjc

铜虫 (初入文坛)

[求助] 辅料峰与杂质峰重合

各位大侠,
    小的最近做一项目,辅料出峰,而且和样品的杂质峰[重合]了,流动相中有机相比例5%已经很低,而且出峰在2min左右,各种原因,现在也不好改条件了。而且处方也基本定了。
   想要扣除辅料峰可以吗?要怎么扣呢,不同称样量辅料峰也就不一样了,若要对辅料定量,是不是要对辅料做个线性等定量分析呢?
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wddmq

木虫 (正式写手)


mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-05-18 08:08:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by Tracydjc at 2012-05-17 11:57:55:
非常感谢,受益了!
可刚好那个是最大单杂,而且不太稳定,都是现配先进。加辅料前是0.07,加后变为0.14但是始终都没有超过限度1.0%

最大单杂啊?是外标法控制还是面积归一化?有官方标准对这个杂质控制么?如果是需要单独控制的,你估计就必须改方法或者加方法了,因为原方法专属性不符合要求。
不知道你这个杂质在稳定性研究中增长快不快,要是超过0.1%,就可能得需要定性了,那样这么重叠着,应该是说不过去的。
1234
4楼2012-05-17 13:07:42
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢 2012-05-17 11:52:11
Tracydjc: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-17 11:58:28
原则上来说,这种情况肯定是要改条件或者换辅料的。如果辅料峰很大,是不能扣辅料峰来确定杂质峰面积的,因为是不准的。只能说你的这个杂质如果为已知杂质或增长明显并可能会超标,你只有再建一个杂质检测方法了。但如果你的这个杂质很小,比较稳定,且在报告限以下的话,就写明情况,再来个风险评估,应该可以不用管它了。个人观点。
1234
2楼2012-05-17 11:48:28
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Tracydjc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-05-17 11:48:28:
原则上来说,这种情况肯定是要改条件或者换辅料的。如果辅料峰很大,是不能扣辅料峰来确定杂质峰面积的,因为是不准的。只能说你的这个杂质如果为已知杂质或增长明显并可能会超标,你只有再建一个杂质检测方法了。 ...

非常感谢,受益了!
可刚好那个是最大单杂,而且不太稳定,都是现配先进。加辅料前是0.07,加后变为0.14但是始终都没有超过限度1.0%
3楼2012-05-17 11:57:55
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Tracydjc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-05-17 13:07:42:
最大单杂啊?是外标法控制还是面积归一化?有官方标准对这个杂质控制么?如果是需要单独控制的,你估计就必须改方法或者加方法了,因为原方法专属性不符合要求。
不知道你这个杂质在稳定性研究中增长快不快,要 ...

是外标法,但没有已知杂质,假若原料为C,要求测C中相对A保留时间0.1的杂质,日本药典要求控制的,不超过1.0%
5楼2012-05-17 13:40:46
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