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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
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luweiqing

银虫 (小有名气)

[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛，采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇，并且用硝酸调节PH，在温度为65的水浴锅中进行水解20h，做出白色果冻状凝胶。洗净，在120度烘箱烘干，颜色呈淡黄色，研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD，在25.3度出现峰，但是峰的强度强度（100不到）不及同样条件下老师做的（450左右）！请问大家有遇到这种状况的嘛？
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1楼 2012-04-06 11:04:38
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
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luweiqing: 金币+1 2012-04-06 20:25:57
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:15
你可以试着放一阵子 制备样品时不是一个人做的即使感觉程序都一样也会不一样的
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2楼2012-04-06 12:35:51
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 这个好像跟样品数量无关吧？ 2012-04-06 20:26:26
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:26
峰强主要是跟结晶度 还有样品数量有关吧 你是不是制的样太少了啊？
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3楼2012-04-06 16:12:52
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hongboy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 谢谢！正在尝试重做！ 2012-04-06 20:27:33
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:35
这个你最好重复几次，因为每个人的实验习惯会有差别，条件一样结果有时差别也很大
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4楼2012-04-06 16:58:26
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peizx

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
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luweiqing: 金币+1, 我也是这么觉得的！ 2012-04-06 20:28:03
你的温度太低了，非溶剂热条件只用烘箱烘很难达到转变晶型的温度
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5楼2012-04-06 17:07:50
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海东青728

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
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luweiqing: 金币+1, 老师做出来了，我就纳闷我咋就失败列？ 2012-04-06 20:28:45
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:43
这分明就是非结晶的，你要煅烧的。
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6楼2012-04-06 19:23:46
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yanpl06

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-09 17:27:34
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:55
本帖内容被屏蔽
7楼2012-04-07 09:10:15
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dongtingdlut

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 实验设计的是不经过煅烧，保证表面有大量羟基！ 2012-04-09 17:28:29
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:06
我感觉你是没有煅烧，应该在马弗炉中焙烧后才可以测XRD
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8楼2012-04-07 18:12:22
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favor_999

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-09 17:28:52
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:19
我120度处理的拿去做XRD都是非晶的，要晶化度高的话直接高温处理就行，不同的温度可以得到不同的晶相~
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9楼2012-04-07 19:13:56
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sunnyjf09

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-09 17:28:46
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:29
同感，我也觉得你没有煅烧，煅烧后晶形会有所改善
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10楼2012-04-08 08:22:46
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
luweiqing: 金币+1, 讲解详细，谢谢！ 2012-04-09 17:29:11
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:46
同样方法试过，但就像所有楼上各位说的那样，要加马弗炉焙烧这一步，否则仍旧是前驱体，建议问那位老师有没有烧过？当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对，应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿晶相，你看看你老师做的XRD除了25.3°，其他的峰也对得上吗？你自己的扫出来的图上有别的峰吗？
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11楼2012-04-08 10:46:37
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yzkjdpl2012

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 明白，谢谢！ 2012-04-09 17:29:30
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:55
煅烧前后的峰有变化的，催化性能也会变化的。
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12楼2012-04-08 11:21:41
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-08 10:46:37:
同样方法试过，但就像所有楼上各位说的那样，要加马弗炉焙烧这一步，否则仍旧是前驱体，建议问那位老师有没有烧过？当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对，应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿 ...

其他峰都对上了，老师做的也没经过煅烧！我做的图和老师做的图出峰位置基本一致，只是峰显得结晶度不够！其他条件都一致!
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13楼2012-04-09 17:26:07
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-10 18:38:26
那也没关系，如果你能 重复你自己的结果，能consistent也就够了。Intensity弱，FWHM宽，说明你的crystallite size小，也未必不好。
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14楼2012-04-10 04:01:15
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-10 04:01:15:
那也没关系，如果你能 重复你自己的结果，能consistent也就够了。Intensity弱，FWHM宽，说明你的crystallite size小，也未必不好。

这个只有等仪器修好，再检测下活性了！
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15楼2012-04-12 09:31:21
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justszp

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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luweiqing: 金币+1 2012-04-16 15:36:29
flylrh: 金币+2, 鼓励新虫交流~ 2012-04-16 15:51:16
烘箱就像得到结晶？楼主，你用500℃煅烧几个小时，再去测吧
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16楼2012-04-15 22:06:54
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filefeng

禁虫 (初入文坛)
★
luweiqing: 金币+1 2012-04-16 15:36:33
本帖内容被屏蔽
17楼2012-04-16 10:24:00
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by justszp at 2012-04-15 22:06:54:
烘箱就像得到结晶？楼主，你用500℃煅烧几个小时，再去测吧

看来厦门大学一位老师关于低温溶剂法制纳米锐钛矿相二氧化钛的文献，120度干燥的效果和300度焙烧的效果差不多，准备试试换换溶剂！
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18楼2012-04-16 15:35:24
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by filefeng at 2012-04-16 10:24:00:
煅烧是正解

烧的话 暂时不考虑！
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19楼2012-04-16 15:36:24
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antony19871

木虫 (著名写手)
★ ★
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luweiqing: 金币+1 2012-04-20 15:27:28
这个在低温条件是是可以做到较好结晶的，但是得试，文章在准备中。。呵呵
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20楼2012-04-19 14:55:27
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jeffzhang

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
热处理温度不到；或者低温热处理，就要延长处理时间使其转化充分。
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21楼2012-04-27 12:45:53
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1048127893

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by luweiqing at 2012-04-16 15:35:24
看来厦门大学一位老师关于低温溶剂法制纳米锐钛矿相二氧化钛的文献，120度干燥的效果和300度焙烧的效果差不多，准备试试换换溶剂！...

可以把文献发给我看看吗？1468873015@qq.com
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22楼2014-12-26 15:16:35
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1048127893

金虫 (小有名气)
和膜厚有没有关系？
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23楼2014-12-26 15:17:51
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