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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
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luweiqing

银虫 (小有名气)

[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛，采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇，并且用硝酸调节PH，在温度为65的水浴锅中进行水解20h，做出白色果冻状凝胶。洗净，在120度烘箱烘干，颜色呈淡黄色，研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD，在25.3度出现峰，但是峰的强度强度（100不到）不及同样条件下老师做的（450左右）！请问大家有遇到这种状况的嘛？
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1楼2012-04-06 11:04:38
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-08 10:46:37:
同样方法试过，但就像所有楼上各位说的那样，要加马弗炉焙烧这一步，否则仍旧是前驱体，建议问那位老师有没有烧过？当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对，应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿 ...

其他峰都对上了，老师做的也没经过煅烧！我做的图和老师做的图出峰位置基本一致，只是峰显得结晶度不够！其他条件都一致!
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13楼2012-04-09 17:26:07
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-10 04:01:15:
那也没关系，如果你能 重复你自己的结果，能consistent也就够了。Intensity弱，FWHM宽，说明你的crystallite size小，也未必不好。

这个只有等仪器修好，再检测下活性了！
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15楼2012-04-12 09:31:21
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by justszp at 2012-04-15 22:06:54:
烘箱就像得到结晶？楼主，你用500℃煅烧几个小时，再去测吧

看来厦门大学一位老师关于低温溶剂法制纳米锐钛矿相二氧化钛的文献，120度干燥的效果和300度焙烧的效果差不多，准备试试换换溶剂！
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18楼2012-04-16 15:35:24
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by filefeng at 2012-04-16 10:24:00:
煅烧是正解

烧的话 暂时不考虑！
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19楼2012-04-16 15:36:24
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