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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
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luweiqing

银虫 (小有名气)

[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛，采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇，并且用硝酸调节PH，在温度为65的水浴锅中进行水解20h，做出白色果冻状凝胶。洗净，在120度烘箱烘干，颜色呈淡黄色，研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD，在25.3度出现峰，但是峰的强度强度（100不到）不及同样条件下老师做的（450左右）！请问大家有遇到这种状况的嘛？
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1楼 2012-04-06 11:04:38
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-08 10:46:37:
同样方法试过，但就像所有楼上各位说的那样，要加马弗炉焙烧这一步，否则仍旧是前驱体，建议问那位老师有没有烧过？当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对，应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿 ...

其他峰都对上了，老师做的也没经过煅烧！我做的图和老师做的图出峰位置基本一致，只是峰显得结晶度不够！其他条件都一致!
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13楼2012-04-09 17:26:07
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-06 20:25:57
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:15
你可以试着放一阵子 制备样品时不是一个人做的即使感觉程序都一样也会不一样的
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2楼2012-04-06 12:35:51
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 这个好像跟样品数量无关吧？ 2012-04-06 20:26:26
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:26
峰强主要是跟结晶度 还有样品数量有关吧 你是不是制的样太少了啊？
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3楼2012-04-06 16:12:52
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hongboy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 谢谢！正在尝试重做！ 2012-04-06 20:27:33
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:35
这个你最好重复几次，因为每个人的实验习惯会有差别，条件一样结果有时差别也很大
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4楼2012-04-06 16:58:26
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