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luweiqing

银虫 (小有名气)

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[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛，采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇，并且用硝酸调节PH，在温度为65的水浴锅中进行水解20h，做出白色果冻状凝胶。洗净，在120度烘箱烘干，颜色呈淡黄色，研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD，在25.3度出现峰，但是峰的强度强度（100不到）不及同样条件下老师做的（450左右）！请问大家有遇到这种状况的嘛？

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1楼 2012-04-06 11:04:38

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luweiqing

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-08 10:46:37:
同样方法试过，但就像所有楼上各位说的那样，要加马弗炉焙烧这一步，否则仍旧是前驱体，建议问那位老师有没有烧过？当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对，应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿 ...

其他峰都对上了，老师做的也没经过煅烧！我做的图和老师做的图出峰位置基本一致，只是峰显得结晶度不够！其他条件都一致!