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luweiqing

银虫 (小有名气)


[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛,采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇,并且用硝酸调节PH,在温度为65的水浴锅中进行水解20h,做出白色果冻状凝胶。洗净,在120度烘箱烘干,颜色呈淡黄色,研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD,在25.3度出现峰,但是峰的强度强度(100不到)不及同样条件下老师做的(450左右)!请问大家有遇到这种状况的嘛?
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hongboy

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 谢谢!正在尝试重做! 2012-04-06 20:27:33
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:35
这个你最好重复几次,因为每个人的实验习惯会有差别,条件一样结果有时差别也很大
4楼2012-04-06 16:58:26
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-06 20:25:57
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:15
你可以试着放一阵子 制备样品时不是一个人做的即使感觉程序都一样也会不一样的
2楼2012-04-06 12:35:51
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jijicheng88

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 这个好像跟样品数量无关吧? 2012-04-06 20:26:26
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:26
峰强主要是跟结晶度 还有样品数量有关吧 你是不是制的样太少了啊?
3楼2012-04-06 16:12:52
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peizx

铁杆木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 我也是这么觉得的! 2012-04-06 20:28:03
你的温度太低了,非溶剂热条件只用烘箱烘很难达到转变晶型的温度
5楼2012-04-06 17:07:50
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