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[交流]
【求助】纳米二氧化钛的XRD表征
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本学生现在要写论文了，但被表征难住了。现重金请教表征分析。 下面是纳米二氧化钛掺杂稀土元素后测得XRD图，图中的百分比为稀土元素的掺杂比。敬请高人帮我分析一下图吧。 （附：样品是用水热法制成的，后在较低的温度300℃下烧的，催化剂应用的时候，0.8%的吸附性能最好） 图：  [ Last edited by 浪迹天涯7701 on 2010-11-29 at 19:57 ] |
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浪迹天涯7701(金币+100):谢谢你 2010-12-02 10:13:58
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我这忙得昏头昏脑，不可能给你详细解释，稍微给你提几点吧： 1、这个衍射图谱不够精细，实际上利用稀土元素的掺杂特性，这个合成方案能够完整的体现出二氧化钛6-7个晶型的变化及过渡，你的方案设计过于粗糙，所以其中的变化除了A、R、B三个相的过渡明显外，其他几个不常见的晶型间的过渡尚未体现，稀土掺杂量的递变，应该更加精细，这个是没有人做过的，这样单纯的合成都可以做一篇很好的论文。 2、你说0.8%效果最好，我不知道你是否做了多次平行试验，如果有，你可以看看这个sample的位置：首先，是其A相的晶粒比较小（你可以算一下plane200的数据），这有助于反应有效接触面积的增加，这一点你可以用BET佐证；其次，其处于A相向R相过渡阶段，有研究表明A/R处于某个比例时，对催化反应是有协同效果的，你计算一下，看是不是在这个区间，当然，我有点怀疑你0.6和0.8这两个samples搞反了，这两个的位置不符合一般的规律；再次，你看看La（刚没看清楚，就假定你用的La了，权当是吧）的掺杂量是不是到了临界点，做一个XPS判断一下。 3、具体是那个因素影响了你的光催化效果，或者孰重孰轻，你要设计更多的正交方案来证实它，光一个掺杂量，以及其对结构的影响，是难以判断的。这个问题做了大量的工作后你搞清楚了，文章可以达到AC-B的水平，否则你就只能照猫画虎，人云亦云，仅仅发个小文章了。 [ Last edited by kasberg on 2010-11-30 at 17:15 ] |
11楼2010-11-30 17:12:08
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
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如果是做催化的话，解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系，规律是有的，你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明，多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题，水热低温本来就是合成出这样的东西，出来衍射峰了，有变化了，就能够说明问题了，关键是你以什么目标来分析，没必要洗或者重做。 主要是你用这个来做什么，单纯去解释这个现象仅仅能更好的指导合成，你如果有目标催化反应，又没有具体的催化剂设计理论指导，那就先拉过去试了再说，回头再来解释可能会更容易点。 |
5楼2010-11-29 11:21:03
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
| 首先，感觉你的二氧化钛的结晶度不好，这个样品严格说是无定型的，结晶度很低。如果非要说是晶态的，那也是锐态和金红石混晶的，而且随着掺杂量的增加晶型发生了明显变化，而且没有规律；（不知道你产的什么元素，一般金属离子是很难掺到二氧化钛晶格中的，如果量很少的话在XRD上是看不出来的）。本图小角范围有峰，可能会有孔结构。这个图本人认为说明不了什么问题，建议把样品洗干净、焙烧温度高一些再试试。鄙人拙见仅供参考，请指正。 |
2楼2010-11-28 16:49:15
3楼2010-11-29 07:37:42
4楼2010-11-29 10:35:33
6楼2010-11-29 16:14:22
7楼2010-11-29 20:01:10
8楼2010-11-30 09:13:06
9楼2010-11-30 10:28:42
10楼2010-11-30 10:44:33
12楼2012-12-14 17:15:28