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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征

本学生现在要写论文了,但被表征难住了。现重金请教表征分析。

下面是纳米二氧化钛掺杂稀土元素后测得XRD图,图中的百分比为稀土元素的掺杂比。敬请高人帮我分析一下图吧。
(附:样品是用水热法制成的,后在较低的温度300℃下烧的,催化剂应用的时候,0.8%的吸附性能最好)
图:


[ Last edited by 浪迹天涯7701 on 2010-11-29 at 19:57 ]
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kasberg

金虫 (小有名气)


浪迹天涯7701(金币+100):谢谢你 2010-12-02 10:13:58
引用回帖:
Originally posted by 浪迹天涯7701 at 2010-11-29 20:01:10:




哥们儿,实际应用时,我做的是吸附和光催化,0.8%的效果是最好的。

还望能细细分析一下,你的分析就是我的论文内容。只要你的分析到位,我可以把剩余的金币全部给你。说到做到.谢谢!

我这忙得昏头昏脑,不可能给你详细解释,稍微给你提几点吧:
1、这个衍射图谱不够精细,实际上利用稀土元素的掺杂特性,这个合成方案能够完整的体现出二氧化钛6-7个晶型的变化及过渡,你的方案设计过于粗糙,所以其中的变化除了A、R、B三个相的过渡明显外,其他几个不常见的晶型间的过渡尚未体现,稀土掺杂量的递变,应该更加精细,这个是没有人做过的,这样单纯的合成都可以做一篇很好的论文。
2、你说0.8%效果最好,我不知道你是否做了多次平行试验,如果有,你可以看看这个sample的位置:首先,是其A相的晶粒比较小(你可以算一下plane200的数据),这有助于反应有效接触面积的增加,这一点你可以用BET佐证;其次,其处于A相向R相过渡阶段,有研究表明A/R处于某个比例时,对催化反应是有协同效果的,你计算一下,看是不是在这个区间,当然,我有点怀疑你0.6和0.8这两个samples搞反了,这两个的位置不符合一般的规律;再次,你看看La(刚没看清楚,就假定你用的La了,权当是吧)的掺杂量是不是到了临界点,做一个XPS判断一下。
3、具体是那个因素影响了你的光催化效果,或者孰重孰轻,你要设计更多的正交方案来证实它,光一个掺杂量,以及其对结构的影响,是难以判断的。这个问题做了大量的工作后你搞清楚了,文章可以达到AC-B的水平,否则你就只能照猫画虎,人云亦云,仅仅发个小文章了。

[ Last edited by kasberg on 2010-11-30 at 17:15 ]
11楼2010-11-30 17:12:08
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kasberg

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助!! 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
如果是做催化的话,解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系,规律是有的,你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明,多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题,水热低温本来就是合成出这样的东西,出来衍射峰了,有变化了,就能够说明问题了,关键是你以什么目标来分析,没必要洗或者重做。
主要是你用这个来做什么,单纯去解释这个现象仅仅能更好的指导合成,你如果有目标催化反应,又没有具体的催化剂设计理论指导,那就先拉过去试了再说,回头再来解释可能会更容易点。
5楼2010-11-29 11:21:03
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普通回帖

csh0101

木虫 (小有名气)


★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助! 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
首先,感觉你的二氧化钛的结晶度不好,这个样品严格说是无定型的,结晶度很低。如果非要说是晶态的,那也是锐态和金红石混晶的,而且随着掺杂量的增加晶型发生了明显变化,而且没有规律;(不知道你产的什么元素,一般金属离子是很难掺到二氧化钛晶格中的,如果量很少的话在XRD上是看不出来的)。本图小角范围有峰,可能会有孔结构。这个图本人认为说明不了什么问题,建议把样品洗干净、焙烧温度高一些再试试。鄙人拙见仅供参考,请指正。
2楼2010-11-28 16:49:15
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streamlet

木虫 (正式写手)


浪迹天涯7701(金币+1):谢谢 2010-11-29 19:55:50
样品成相不好,300度太低了,普遍文献中都是超过380的。
3楼2010-11-29 07:37:42
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


浪迹天涯7701(金币+3):谢谢 2010-11-29 19:55:32
你的制备方法可能有问题。似乎样品是含钠的(多)钛酸盐、偏钛酸和锐钛矿、金红石混合物,自己好好对一下谱吧。
4楼2010-11-29 10:35:33
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qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)


浪迹天涯7701(金币+1): 2010-11-30 13:40:22
至少得烧到350度,差50度结晶相差还是蛮大的。
6楼2010-11-29 16:14:22
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2010-11-29 11:21:03:
如果是做催化的话,解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系,规律是有的,你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明,多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题,水热低温本来 ...

哥们儿,实际应用时,我做的是吸附和光催化,0.8%的效果是最好的。

还望能细细分析一下,你的分析就是我的论文内容。只要你的分析到位,我可以把剩余的金币全部给你。说到做到.谢谢!
7楼2010-11-29 20:01:10
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黑色飓风

金虫 (初入文坛)


浪迹天涯7701(金币+1): 2010-11-30 13:40:15
感觉不像是一种形态的二氧化钛的峰。。。金红石锐钛矿 混着来
8楼2010-11-30 09:13:06
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gohappy

铜虫 (正式写手)


P25 掺杂的稀土?很有可能啊
9楼2010-11-30 10:28:42
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gohappy

铜虫 (正式写手)


P25 掺杂的稀土?很有可能啊
10楼2010-11-30 10:44:33
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Mo莫-Adele

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
401468楼: Originally posted by gohappy at 2010-11-30 10:44:33
P25 掺杂的稀土?很有可能啊

楼主说了是水热法,300度了。

如果实验条件不够的话,可以去买点回来做。
12楼2012-12-14 17:15:28
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