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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征

本学生现在要写论文了，但被表征难住了。现重金请教表征分析。

下面是纳米二氧化钛掺杂稀土元素后测得XRD图，图中的百分比为稀土元素的掺杂比。敬请高人帮我分析一下图吧。
（附：样品是用水热法制成的，后在较低的温度300℃下烧的，催化剂应用的时候，0.8%的吸附性能最好）
图：


[ Last edited by 浪迹天涯7701 on 2010-11-29 at 19:57 ]
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1楼2010-11-28 16:12:32
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kasberg

金虫 (小有名气)
浪迹天涯7701(金币+100):谢谢你 2010-12-02 10:13:58
引用回帖:
Originally posted by 浪迹天涯7701 at 2010-11-29 20:01:10:




哥们儿，实际应用时，我做的是吸附和光催化，0.8%的效果是最好的。

还望能细细分析一下，你的分析就是我的论文内容。只要你的分析到位，我可以把剩余的金币全部给你。说到做到.谢谢！

我这忙得昏头昏脑，不可能给你详细解释，稍微给你提几点吧：
1、这个衍射图谱不够精细，实际上利用稀土元素的掺杂特性，这个合成方案能够完整的体现出二氧化钛6-7个晶型的变化及过渡，你的方案设计过于粗糙，所以其中的变化除了A、R、B三个相的过渡明显外，其他几个不常见的晶型间的过渡尚未体现，稀土掺杂量的递变，应该更加精细，这个是没有人做过的，这样单纯的合成都可以做一篇很好的论文。
2、你说0.8%效果最好，我不知道你是否做了多次平行试验，如果有，你可以看看这个sample的位置：首先，是其A相的晶粒比较小（你可以算一下plane200的数据），这有助于反应有效接触面积的增加，这一点你可以用BET佐证；其次，其处于A相向R相过渡阶段，有研究表明A/R处于某个比例时，对催化反应是有协同效果的，你计算一下，看是不是在这个区间，当然，我有点怀疑你0.6和0.8这两个samples搞反了，这两个的位置不符合一般的规律；再次，你看看La（刚没看清楚，就假定你用的La了，权当是吧）的掺杂量是不是到了临界点，做一个XPS判断一下。
3、具体是那个因素影响了你的光催化效果，或者孰重孰轻，你要设计更多的正交方案来证实它，光一个掺杂量，以及其对结构的影响，是难以判断的。这个问题做了大量的工作后你搞清楚了，文章可以达到AC-B的水平，否则你就只能照猫画虎，人云亦云，仅仅发个小文章了。

[ Last edited by kasberg on 2010-11-30 at 17:15 ]
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11楼2010-11-30 17:12:08
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kasberg

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
如果是做催化的话，解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系，规律是有的，你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明，多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题，水热低温本来就是合成出这样的东西，出来衍射峰了，有变化了，就能够说明问题了，关键是你以什么目标来分析，没必要洗或者重做。
主要是你用这个来做什么，单纯去解释这个现象仅仅能更好的指导合成，你如果有目标催化反应，又没有具体的催化剂设计理论指导，那就先拉过去试了再说，回头再来解释可能会更容易点。
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5楼2010-11-29 11:21:03
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csh0101

木虫 (小有名气)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
首先，感觉你的二氧化钛的结晶度不好，这个样品严格说是无定型的，结晶度很低。如果非要说是晶态的，那也是锐态和金红石混晶的，而且随着掺杂量的增加晶型发生了明显变化，而且没有规律；（不知道你产的什么元素，一般金属离子是很难掺到二氧化钛晶格中的，如果量很少的话在XRD上是看不出来的）。本图小角范围有峰，可能会有孔结构。这个图本人认为说明不了什么问题，建议把样品洗干净、焙烧温度高一些再试试。鄙人拙见仅供参考，请指正。
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2楼2010-11-28 16:49:15
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streamlet

木虫 (正式写手)
浪迹天涯7701(金币+1):谢谢 2010-11-29 19:55:50
样品成相不好，300度太低了，普遍文献中都是超过380的。
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3楼2010-11-29 07:37:42
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
浪迹天涯7701(金币+3):谢谢 2010-11-29 19:55:32
你的制备方法可能有问题。似乎样品是含钠的(多)钛酸盐、偏钛酸和锐钛矿、金红石混合物，自己好好对一下谱吧。
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4楼2010-11-29 10:35:33
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qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)
浪迹天涯7701(金币+1): 2010-11-30 13:40:22
至少得烧到350度，差50度结晶相差还是蛮大的。
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6楼2010-11-29 16:14:22
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2010-11-29 11:21:03:
如果是做催化的话，解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系，规律是有的，你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明，多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题，水热低温本来 ...

哥们儿，实际应用时，我做的是吸附和光催化，0.8%的效果是最好的。

还望能细细分析一下，你的分析就是我的论文内容。只要你的分析到位，我可以把剩余的金币全部给你。说到做到.谢谢！
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7楼2010-11-29 20:01:10
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黑色飓风

金虫 (初入文坛)
浪迹天涯7701(金币+1): 2010-11-30 13:40:15
感觉不像是一种形态的二氧化钛的峰。。。金红石锐钛矿 混着来
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8楼2010-11-30 09:13:06
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gohappy

铜虫 (正式写手)
P25 掺杂的稀土？很有可能啊
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9楼2010-11-30 10:28:42
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gohappy

铜虫 (正式写手)
P25 掺杂的稀土？很有可能啊
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10楼2010-11-30 10:44:33
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Mo莫-Adele

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
401468楼: Originally posted by gohappy at 2010-11-30 10:44:33
P25 掺杂的稀土？很有可能啊

楼主说了是水热法，300度了。

如果实验条件不够的话，可以去买点回来做。
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12楼2012-12-14 17:15:28
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