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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征

本学生现在要写论文了，但被表征难住了。现重金请教表征分析。

下面是纳米二氧化钛掺杂稀土元素后测得XRD图，图中的百分比为稀土元素的掺杂比。敬请高人帮我分析一下图吧。
（附：样品是用水热法制成的，后在较低的温度300℃下烧的，催化剂应用的时候，0.8%的吸附性能最好）
图：


[ Last edited by 浪迹天涯7701 on 2010-11-29 at 19:57 ]
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1楼2010-11-28 16:12:32
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streamlet

木虫 (正式写手)
浪迹天涯7701(金币+1):谢谢 2010-11-29 19:55:50
样品成相不好，300度太低了，普遍文献中都是超过380的。
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3楼2010-11-29 07:37:42
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csh0101

木虫 (小有名气)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
首先，感觉你的二氧化钛的结晶度不好，这个样品严格说是无定型的，结晶度很低。如果非要说是晶态的，那也是锐态和金红石混晶的，而且随着掺杂量的增加晶型发生了明显变化，而且没有规律；（不知道你产的什么元素，一般金属离子是很难掺到二氧化钛晶格中的，如果量很少的话在XRD上是看不出来的）。本图小角范围有峰，可能会有孔结构。这个图本人认为说明不了什么问题，建议把样品洗干净、焙烧温度高一些再试试。鄙人拙见仅供参考，请指正。
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2楼2010-11-28 16:49:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
浪迹天涯7701(金币+3):谢谢 2010-11-29 19:55:32
你的制备方法可能有问题。似乎样品是含钠的(多)钛酸盐、偏钛酸和锐钛矿、金红石混合物，自己好好对一下谱吧。
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4楼2010-11-29 10:35:33
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kasberg

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
如果是做催化的话，解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系，规律是有的，你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明，多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题，水热低温本来就是合成出这样的东西，出来衍射峰了，有变化了，就能够说明问题了，关键是你以什么目标来分析，没必要洗或者重做。
主要是你用这个来做什么，单纯去解释这个现象仅仅能更好的指导合成，你如果有目标催化反应，又没有具体的催化剂设计理论指导，那就先拉过去试了再说，回头再来解释可能会更容易点。
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5楼2010-11-29 11:21:03
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