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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】纳米二氧化钛的XRD表征

本学生现在要写论文了,但被表征难住了。现重金请教表征分析。

下面是纳米二氧化钛掺杂稀土元素后测得XRD图,图中的百分比为稀土元素的掺杂比。敬请高人帮我分析一下图吧。
(附:样品是用水热法制成的,后在较低的温度300℃下烧的,催化剂应用的时候,0.8%的吸附性能最好)
图:


[ Last edited by 浪迹天涯7701 on 2010-11-29 at 19:57 ]
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streamlet

木虫 (正式写手)


浪迹天涯7701(金币+1):谢谢 2010-11-29 19:55:50
样品成相不好,300度太低了,普遍文献中都是超过380的。
3楼2010-11-29 07:37:42
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csh0101

木虫 (小有名气)


★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助! 2010-11-29 10:48:14
浪迹天涯7701(金币+5): 2010-11-29 19:53:29
首先,感觉你的二氧化钛的结晶度不好,这个样品严格说是无定型的,结晶度很低。如果非要说是晶态的,那也是锐态和金红石混晶的,而且随着掺杂量的增加晶型发生了明显变化,而且没有规律;(不知道你产的什么元素,一般金属离子是很难掺到二氧化钛晶格中的,如果量很少的话在XRD上是看不出来的)。本图小角范围有峰,可能会有孔结构。这个图本人认为说明不了什么问题,建议把样品洗干净、焙烧温度高一些再试试。鄙人拙见仅供参考,请指正。
2楼2010-11-28 16:49:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


浪迹天涯7701(金币+3):谢谢 2010-11-29 19:55:32
你的制备方法可能有问题。似乎样品是含钠的(多)钛酸盐、偏钛酸和锐钛矿、金红石混合物,自己好好对一下谱吧。
4楼2010-11-29 10:35:33
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kasberg

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助!! 2010-11-29 12:54:58
浪迹天涯7701(金币+5):谢谢 2010-11-29 19:54:42
如果是做催化的话,解析这个谱图你可以去考虑掺杂量和转晶以及晶粒大小的关系,规律是有的,你要从晶面的转换、峰位置的移动和峰宽变化去分别说明,多看晶体结构方面的文献吧。结晶度的问题不是问题,水热低温本来就是合成出这样的东西,出来衍射峰了,有变化了,就能够说明问题了,关键是你以什么目标来分析,没必要洗或者重做。
主要是你用这个来做什么,单纯去解释这个现象仅仅能更好的指导合成,你如果有目标催化反应,又没有具体的催化剂设计理论指导,那就先拉过去试了再说,回头再来解释可能会更容易点。
5楼2010-11-29 11:21:03
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