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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
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luweiqing

银虫 (小有名气)

[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛，采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇，并且用硝酸调节PH，在温度为65的水浴锅中进行水解20h，做出白色果冻状凝胶。洗净，在120度烘箱烘干，颜色呈淡黄色，研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD，在25.3度出现峰，但是峰的强度强度（100不到）不及同样条件下老师做的（450左右）！请问大家有遇到这种状况的嘛？
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1楼 2012-04-06 11:04:38
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luweiqing

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by justszp at 2012-04-15 22:06:54:
烘箱就像得到结晶？楼主，你用500℃煅烧几个小时，再去测吧

看来厦门大学一位老师关于低温溶剂法制纳米锐钛矿相二氧化钛的文献，120度干燥的效果和300度焙烧的效果差不多，准备试试换换溶剂！
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18楼2012-04-16 15:35:24
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-06 20:25:57
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:15
你可以试着放一阵子 制备样品时不是一个人做的即使感觉程序都一样也会不一样的
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2楼2012-04-06 12:35:51
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 这个好像跟样品数量无关吧？ 2012-04-06 20:26:26
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:26
峰强主要是跟结晶度 还有样品数量有关吧 你是不是制的样太少了啊？
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3楼2012-04-06 16:12:52
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hongboy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 谢谢！正在尝试重做！ 2012-04-06 20:27:33
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:49:35
这个你最好重复几次，因为每个人的实验习惯会有差别，条件一样结果有时差别也很大
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4楼2012-04-06 16:58:26
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