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luweiqing

银虫 (小有名气)


[交流] 关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行

本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛,采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇,并且用硝酸调节PH,在温度为65的水浴锅中进行水解20h,做出白色果冻状凝胶。洗净,在120度烘箱烘干,颜色呈淡黄色,研磨后成白色带一丝黄色。

拿去做XRD,在25.3度出现峰,但是峰的强度强度(100不到)不及同样条件下老师做的(450左右)!请问大家有遇到这种状况的嘛?
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
luweiqing: 金币+1, 讲解详细,谢谢! 2012-04-09 17:29:11
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:50:46
同样方法试过,但就像所有楼上各位说的那样,要加马弗炉焙烧这一步,否则仍旧是前驱体,建议问那位老师有没有烧过?当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对,应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿晶相,你看看你老师做的XRD除了25.3°,其他的峰也对得上吗?你自己的扫出来的图上有别的峰吗?
11楼2012-04-08 10:46:37
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1 2012-04-10 18:38:26
那也没关系,如果你能 重复你自己的结果,能consistent也就够了。Intensity弱,FWHM宽,说明你的crystallite size小,也未必不好。
14楼2012-04-10 04:01:15
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