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关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
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luweiqing
银虫
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帖子: 183
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虫号: 889993
[交流]
关于二氧化钛的XRD表征问题~~~结晶度不行
本人按照sol-gel的方法制备二氧化钛,采用原料为钛酸正丁酯、乙酸、水、乙醇,并且用硝酸调节PH,在温度为65的水浴锅中进行水解20h,做出白色果冻状凝胶。洗净,在120度烘箱烘干,颜色呈淡黄色,研磨后成白色带一丝黄色。
拿去做XRD,在25.3度出现峰,但是峰的强度强度(100不到)不及同样条件下老师做的(450左右)!请问大家有遇到这种状况的嘛?
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2012-04-06 11:04:38
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doctorzyjunior
铜虫
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★ ★ ★
luweiqing: 金币+1, 讲解详细,谢谢!
2012-04-09 17:29:11
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~
2012-04-16 15:50:46
同样方法试过,但就像所有楼上各位说的那样,要加马弗炉焙烧这一步,否则仍旧是前驱体,建议问那位老师有没有烧过?当然你也可以从PDF卡片上找TiO2前驱体对一对,应该可以找到。25.3°出峰并不意味着一定是锐钛矿晶相,你看看你老师做的XRD除了25.3°,其他的峰也对得上吗?你自己的扫出来的图上有别的峰吗?
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11楼
2012-04-08 10:46:37
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tianya8i
至尊木虫
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★ ★ ★
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luweiqing: 金币+1
2012-04-06 20:25:57
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~
2012-04-16 15:49:15
你可以试着放一阵子 制备样品时不是一个人做的即使感觉程序都一样也会不一样的
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2楼
2012-04-06 12:35:51
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jijicheng88
金虫
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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 这个好像跟样品数量无关吧?
2012-04-06 20:26:26
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~
2012-04-16 15:49:26
峰强主要是跟结晶度 还有样品数量有关吧 你是不是制的样太少了啊?
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3楼
2012-04-06 16:12:52
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hongboy
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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
luweiqing: 金币+1, 谢谢!正在尝试重做!
2012-04-06 20:27:33
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~
2012-04-16 15:49:35
这个你最好重复几次,因为每个人的实验习惯会有差别,条件一样结果有时差别也很大
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4楼
2012-04-06 16:58:26
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