24小时热门版块排行榜    

查看: 3433  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后,柱压持续升高

本人分析新手,最近液相色谱出现了问题,特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱,柱子型号为ODS-2 HYPERSIL,流动相为甲醇:水=95:5,流动相流速1ml/min,检测器为紫外检测器,波长292nm,柱温35℃,检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样,每跑完一次,柱压都升高0.2Mpa左右,用甲醇冲洗柱子,柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后,柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,求各位高手不吝指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-12 09:03:19:
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该 ...

可是我用标准品柱压也会升高,我的标准品是α-生育酚,应该不会有盐类吧
9楼2012-03-12 15:45:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

valley_chow

金虫 (正式写手)

我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不
2楼2012-03-10 14:25:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后,柱压下降不明显,而且我是新换的柱子,应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过,预混合器和混合器的过滤器有点堵,预混合器之前柱压约为0.6Mpa(1ml/min纯水),连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
3楼2012-03-10 16:51:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况,柱子到检测池的一个管子,由于老化,并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以,你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有,进样针底座,这是个比较容易堵的地方,系统压力过大,进样针没问题的前提下,往往都是这个小东西作祟。
4楼2012-03-10 18:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+3 winsaint 2026-08-27 6/300 2026-08-28 01:46 by alongwaytogo
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-28 01:23 by xxniao123
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +9 Kittylucky 2026-08-27 9/450 2026-08-28 01:08 by jurkat.1640
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 3/150 2026-08-28 00:49 by 3RAFyYXYSwGS
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见