应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱进针后，柱压持续升高
221/3返回列表123下一页
查看: 2849  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后，柱压持续升高

本人分析新手，最近液相色谱出现了问题，特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱，柱子型号为ODS-2 HYPERSIL，流动相为甲醇：水=95:5，流动相流速1ml/min，检测器为紫外检测器，波长292nm,柱温35℃，检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样，每跑完一次，柱压都升高0.2Mpa左右，用甲醇冲洗柱子，柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后，柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后，柱压飙升为10Mpa，求各位高手不吝指教！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-03-10 12:25:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况，柱子到检测池的一个管子，由于老化，并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以，你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有，进样针底座，这是个比较容易堵的地方，系统压力过大，进样针没问题的前提下，往往都是这个小东西作祟。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-03-10 18:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改用流动相后，柱压上升，因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后，柱压飙升为10Mpa，可能是样品中含有盐类，95%甲醇中盐类极容易析出，致使管路堵塞，压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗，应该用90%水清洗。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-12 09:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)
我觉得堵了，不知道楼主还能提供点别的信息不
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-10 14:25:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了，不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后，柱压下降不明显，而且我是新换的柱子，应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过，预混合器和混合器的过滤器有点堵，预混合器之前柱压约为0.6Mpa（1ml/min纯水）,连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-10 16:51:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengmao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是样品没有处理好，还有就是流动相的问题
赞一下 回复此楼
6楼2012-03-12 14:25:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很可能有东西析出来啦……  建议用90%水清洗
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-12 15:02:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

janice0714

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
噬狼2010: 金币+10, ★有帮助, 现在柱压稳定了，确实是样品问题 2012-04-07 12:26:36
应该是堵住了，十有八九，楼主可以改为不同比列的甲醇水清洗，慢慢增大水的比例，直至恢复正常。然后进样
赞一下 回复此楼
积极，向上，执行力
8楼2012-03-12 15:24:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-12 09:03:19:
改用流动相后，柱压上升，因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后，柱压飙升为10Mpa，可能是样品中含有盐类，95%甲醇中盐类极容易析出，致使管路堵塞，压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗，应该 ...

可是我用标准品柱压也会升高，我的标准品是α-生育酚，应该不会有盐类吧
赞一下 回复此楼
9楼2012-03-12 15:45:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
具体是做什么样品呢？
赞一下 回复此楼
10楼2012-03-12 15:57:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 噬狼2010 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-15 6/300 2026-03-16 08:00 by wang_dand
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +4 腻腻gk 2026-03-14 4/200 2026-03-16 07:58 by Iveryant
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 一志愿天大化工（085600）调剂总分338 +6 蔡大美女 2026-03-09 6/300 2026-03-14 02:46 by JourneyLucky
[考研] 328，0703考生求调剂，一志愿为东北师范大学 +4 观素律 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:24 by JourneyLucky
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 求调剂（材料与化工327） +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 工科，求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] （081700）化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 土木第一志愿276求调剂，科研和技能十分丰富，求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 304求调剂（085602一志愿985） +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
[考研] 家人们 调剂不迷路 看这里 +8 likeihood 2026-03-09 13/650 2026-03-10 08:09 by likeihood
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭