24小时热门版块排行榜    

查看: 2850  |  回复: 21

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后,柱压持续升高

本人分析新手,最近液相色谱出现了问题,特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱,柱子型号为ODS-2 HYPERSIL,流动相为甲醇:水=95:5,流动相流速1ml/min,检测器为紫外检测器,波长292nm,柱温35℃,检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样,每跑完一次,柱压都升高0.2Mpa左右,用甲醇冲洗柱子,柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后,柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,求各位高手不吝指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况,柱子到检测池的一个管子,由于老化,并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以,你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有,进样针底座,这是个比较容易堵的地方,系统压力过大,进样针没问题的前提下,往往都是这个小东西作祟。
4楼2012-03-10 18:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该用90%水清洗。
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-12 09:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不
2楼2012-03-10 14:25:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后,柱压下降不明显,而且我是新换的柱子,应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过,预混合器和混合器的过滤器有点堵,预混合器之前柱压约为0.6Mpa(1ml/min纯水),连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
3楼2012-03-10 16:51:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengmao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是样品没有处理好,还有就是流动相的问题
6楼2012-03-12 14:25:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能有东西析出来啦……  建议用90%水清洗
7楼2012-03-12 15:02:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

janice0714

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
噬狼2010: 金币+10, 有帮助, 现在柱压稳定了,确实是样品问题 2012-04-07 12:26:36
应该是堵住了,十有八九,楼主可以改为不同比列的甲醇水清洗,慢慢增大水的比例,直至恢复正常。然后进样
积极,向上,执行力
8楼2012-03-12 15:24:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-12 09:03:19:
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该 ...

可是我用标准品柱压也会升高,我的标准品是α-生育酚,应该不会有盐类吧
9楼2012-03-12 15:45:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体是做什么样品呢?
10楼2012-03-12 15:57:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 噬狼2010 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-15 7/350 2026-03-16 09:43 by 闲人终南山
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-09 4/200 2026-03-14 02:06 by tranquil_ya
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工296分求调剂 +16 稻妻小编 2026-03-09 18/900 2026-03-14 02:00 by JourneyLucky
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:14 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中农业大学071010,总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 一志愿江南大学085701环境工程专硕总分287求调剂 +5 18266118446 2026-03-09 5/250 2026-03-11 16:51 by 2020015
[考研] 327分求调剂086 +4 西红柿?小帅 2026-03-09 7/350 2026-03-10 14:47 by ruiyingmiao
信息提示
请填处理意见