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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱进针后，柱压持续升高
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噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后，柱压持续升高

本人分析新手，最近液相色谱出现了问题，特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱，柱子型号为ODS-2 HYPERSIL，流动相为甲醇：水=95:5，流动相流速1ml/min，检测器为紫外检测器，波长292nm,柱温35℃，检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样，每跑完一次，柱压都升高0.2Mpa左右，用甲醇冲洗柱子，柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后，柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后，柱压飙升为10Mpa，求各位高手不吝指教！
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1楼 2012-03-10 12:25:37
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噬狼2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了，不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后，柱压下降不明显，而且我是新换的柱子，应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过，预混合器和混合器的过滤器有点堵，预混合器之前柱压约为0.6Mpa（1ml/min纯水）,连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
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3楼2012-03-10 16:51:35
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valley_chow

金虫 (正式写手)
我觉得堵了，不知道楼主还能提供点别的信息不
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2楼2012-03-10 14:25:54
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fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况，柱子到检测池的一个管子，由于老化，并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以，你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有，进样针底座，这是个比较容易堵的地方，系统压力过大，进样针没问题的前提下，往往都是这个小东西作祟。
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4楼2012-03-10 18:11:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改用流动相后，柱压上升，因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后，柱压飙升为10Mpa，可能是样品中含有盐类，95%甲醇中盐类极容易析出，致使管路堵塞，压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗，应该用90%水清洗。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-03-12 09:03:19
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