24小时热门版块排行榜    

查看: 3441  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后,柱压持续升高

本人分析新手,最近液相色谱出现了问题,特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱,柱子型号为ODS-2 HYPERSIL,流动相为甲醇:水=95:5,流动相流速1ml/min,检测器为紫外检测器,波长292nm,柱温35℃,检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样,每跑完一次,柱压都升高0.2Mpa左右,用甲醇冲洗柱子,柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后,柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,求各位高手不吝指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况,柱子到检测池的一个管子,由于老化,并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以,你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有,进样针底座,这是个比较容易堵的地方,系统压力过大,进样针没问题的前提下,往往都是这个小东西作祟。
4楼2012-03-10 18:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

valley_chow

金虫 (正式写手)

我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不
2楼2012-03-10 14:25:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后,柱压下降不明显,而且我是新换的柱子,应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过,预混合器和混合器的过滤器有点堵,预混合器之前柱压约为0.6Mpa(1ml/min纯水),连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
3楼2012-03-10 16:51:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该用90%水清洗。
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-12 09:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +12 晴天加油 2026-08-26 13/650 2026-08-28 11:32 by skyjudy
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金不中,共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
信息提示
请填处理意见