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噬狼2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱进针后,柱压持续升高

本人分析新手,最近液相色谱出现了问题,特向诸位高人求助。
     本人使用的是岛津液相色谱,柱子型号为ODS-2 HYPERSIL,流动相为甲醇:水=95:5,流动相流速1ml/min,检测器为紫外检测器,波长292nm,柱温35℃,检测的样品为α-生育酚。
      按照标准操作流程进样,每跑完一次,柱压都升高0.2Mpa左右,用甲醇冲洗柱子,柱压稳定在4.8Mpa,改用流动相后,柱压变为6.8Mpa,大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,求各位高手不吝指教!
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fisherme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+2): 感谢应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-12 10:17:47
我遇到过这样一个情况,柱子到检测池的一个管子,由于老化,并且折弯比较严重导致系统压力异常增加。所以,你看一看是不是那跟管子有肉眼可见的类似情况。不要只注意常规检查了。
还有,进样针底座,这是个比较容易堵的地方,系统压力过大,进样针没问题的前提下,往往都是这个小东西作祟。
4楼2012-03-10 18:11:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该用90%水清洗。
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-12 09:03:19
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普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不
2楼2012-03-10 14:25:54
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噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 14:25:54:
我觉得堵了,不知道楼主还能提供点别的信息不

我拆卸柱子后,柱压下降不明显,而且我是新换的柱子,应该不大会堵。将柱子前的管路逐个拆下来过,预混合器和混合器的过滤器有点堵,预混合器之前柱压约为0.6Mpa(1ml/min纯水),连上混合器后约为1.7Mpa.异丙醇超声后压力下降了一点
3楼2012-03-10 16:51:35
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dengmao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是样品没有处理好,还有就是流动相的问题
6楼2012-03-12 14:25:56
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能有东西析出来啦……  建议用90%水清洗
7楼2012-03-12 15:02:29
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janice0714

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
噬狼2010: 金币+10, 有帮助, 现在柱压稳定了,确实是样品问题 2012-04-07 12:26:36
应该是堵住了,十有八九,楼主可以改为不同比列的甲醇水清洗,慢慢增大水的比例,直至恢复正常。然后进样
积极,向上,执行力
8楼2012-03-12 15:24:21
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噬狼2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-12 09:03:19:
改用流动相后,柱压上升,因为流动相组分变化引起的压力波动。

大约进样5-6次后,柱压飙升为10Mpa,可能是样品中含有盐类,95%甲醇中盐类极容易析出,致使管路堵塞,压力升高。这种情况不能用纯甲醇清洗,应该 ...

可是我用标准品柱压也会升高,我的标准品是α-生育酚,应该不会有盐类吧
9楼2012-03-12 15:45:39
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体是做什么样品呢?
10楼2012-03-12 15:57:29
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