24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3711  |  回复: 18

狐狸3

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应要注意的问题

最近在做ATRP反应,引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的,单体是含糖的甲基丙烯酸酯,催化剂是溴化亚铜和联吡啶,溶剂开始用的是氯仿,颜色呈墨绿色,认为失败了,换DMF做溶剂,颜色呈紫色,点板发现单体没有反应完全或没有反应,这可能是什么原因,溶剂有问题吗?引发剂是大分子,做氢谱能否确定溴已经接上,还是应该做元素分析?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ATRP经验 qqz 01

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

狐狸3

新虫 (小有名气)

狐狸3: 回帖置顶 2012-03-09 10:06:11
各位大侠帮个忙啊!!!!
3楼2012-03-09 10:04:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
狐狸3: 金币+10 2012-03-22 16:24:47
一般来说,联吡啶与溴化亚铜在ATRP中呈棕色,而脂肪族的多胺与溴化亚铜则成墨绿色。你的大分子引发剂中含有氮元素,很难说不会与铜配位,建议换一个强一点的配基,例如Me6Tren等。另外,水在ATRP中的作用很特别,有水参与的反应经常会暴聚,建议不是特别情况下不要用水作溶剂。NMP也不太好,换其他的极性溶剂试试,乙腈,醇等。还有就是单体需要纯化,最好不要含有酸(过碱性氧化铝柱,然后蒸馏纯化),注意操作不要进氧应该不会有大问题
14楼2012-03-21 23:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

自己顶一下,聚合成功的话溶液应该会粘稠的吧,我的不会,是不是没有聚成功。
2楼2012-03-08 16:07:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

帮忙啊,各位大哥大姐!
4楼2012-03-10 18:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

5楼2012-03-10 18:47:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

6楼2012-03-10 18:47:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
7楼2012-03-10 18:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
狐狸3: 金币+5, 有帮助 2012-03-21 17:13:11
一步一步来,先确定大分子引发剂合成成功,最近做类似反应
自己合成引发剂,是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的,产物可以用核磁确认。产物相对原料,会在1.96(氯仿),或1.92(DMSO)处出现异丁基上两甲基的峰,上一个Br多6H,所以这个峰很强的
你可以类推你的。

后面的反应,可能不好类比了,单体和溶剂都不相同,我用的NMP和水的混合溶剂,单体是DMAEMA,呈深棕色,有时反应后期呈墨绿色(这个颜色出现时,体系粘度已经很大了,磁子已经不能搅拌了这个也是我头疼的地方,感觉这样反应的控制会不好)
后期有什么心得再交流
8楼2012-03-20 21:40:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
狐狸3: 金币+3 2012-03-21 17:13:39
引用回帖:
2楼: Originally posted by 狐狸3 at 2012-03-08 16:07:19:
自己顶一下,聚合成功的话溶液应该会粘稠的吧,我的不会,是不是没有聚成功。

我的反应,每次粘度很快就上去了,磁子都搅不动了,也挺烦心的
一直思考着,是不是该换换溶剂了
现在用的是NMP和H2O的混合溶剂
9楼2012-03-20 21:43:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gzshen at 2012-03-20 21:40:31:
一步一步来,先确定大分子引发剂合成成功,最近做类似反应
自己合成引发剂,是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的,产物可以用核磁确认。产物相对原料,会在1.96(氯仿),或1.92(DMSO)处出现异丁基上两甲基的峰, ...

多谢,可是NMP不是毒性很大么,另外NMP和水的比例该是多少?
10楼2012-03-21 16:59:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 狐狸3 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22专硕求调剂 +9 haoyun上岸 2026-04-11 11/550 2026-04-15 14:47 by elainzaizai
[考研] 复试调剂 +21 积极向上; 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +3 白云123456789 2026-04-13 3/150 2026-04-15 12:42 by 西北望—风沙
[考研] 085400电子信息类(川大控制工程)求调剂可跨专业 求老师联系 +6 626776879 2026-04-08 6/300 2026-04-14 20:09 by gwjxiaolang
[考研] 恳请有学校收留 +3 柯淮然 2026-04-12 3/150 2026-04-14 16:25 by 逆水乘风
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 调剂 +6 青灯不负 2026-04-09 6/300 2026-04-11 20:35 by dongdian1
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 284求调剂 +11 archer.. 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:23 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 农学0904 312求调剂 +6 Say Never 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:33 by wwj2530616
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 一志愿华东师范生物学326分,求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-09 8/400 2026-04-10 12:00 by pengliang8036
[考研] 348求调剂 +3 candyyyi 2026-04-09 3/150 2026-04-09 17:20 by 段伟艳
[考研] 复试调剂,一志愿郑州大学材料与化工289分 +31 硕星赴 2026-04-08 31/1550 2026-04-09 16:54 by Delta2012
[考研] 求调剂 +3 猪肉墩粉条cc 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:05 by 猪肉墩粉条cc
[考研] 085404,334分,求调剂 +5 sunjie8888 2026-04-08 8/400 2026-04-09 07:26 by sunjie8888
信息提示
请填处理意见