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狐狸3

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应要注意的问题

最近在做ATRP反应,引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的,单体是含糖的甲基丙烯酸酯,催化剂是溴化亚铜和联吡啶,溶剂开始用的是氯仿,颜色呈墨绿色,认为失败了,换DMF做溶剂,颜色呈紫色,点板发现单体没有反应完全或没有反应,这可能是什么原因,溶剂有问题吗?引发剂是大分子,做氢谱能否确定溴已经接上,还是应该做元素分析?
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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狐狸3: 金币+10 2012-03-22 16:24:47
一般来说,联吡啶与溴化亚铜在ATRP中呈棕色,而脂肪族的多胺与溴化亚铜则成墨绿色。你的大分子引发剂中含有氮元素,很难说不会与铜配位,建议换一个强一点的配基,例如Me6Tren等。另外,水在ATRP中的作用很特别,有水参与的反应经常会暴聚,建议不是特别情况下不要用水作溶剂。NMP也不太好,换其他的极性溶剂试试,乙腈,醇等。还有就是单体需要纯化,最好不要含有酸(过碱性氧化铝柱,然后蒸馏纯化),注意操作不要进氧应该不会有大问题
14楼2012-03-21 23:31:08
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