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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】ATRP反应过程中如何检测转化率
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liuying_2022

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】ATRP反应过程中如何检测转化率

如题，在ATRP的反应过程中，如何不停止反应，而测算单体的转化率。或者取出一部分来测转化率而不会有氧气进入体系影响反应？
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1楼2010-12-08 11:23:24
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
liuying_2022(金币+1): 2010-12-09 19:02:23
要么取样~要么搞几个封管聚合停止时间不一样
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2楼2010-12-08 13:01:59
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zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
3楼2010-12-08 13:23:58
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
liuying_2022(金币+1): 2010-12-09 19:04:00
用橡胶塞，中途用注射器取样！
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4楼2010-12-08 14:17:21
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
取样时，氮气开大一些，应该没问题
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5楼2010-12-08 21:12:53
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牛仔很忙

木虫 (著名写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
这个着实不知道，帮你顶个贴~
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7楼2010-12-08 21:27:18
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-12-08 13:01:59:
要么取样~要么搞几个封管聚合停止时间不一样

但是取样是不是体系就会进氧气呢？弱弱的问一下，什么是封管聚合？
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8楼2010-12-09 19:03:38
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 谷峰 at 2010-12-08 14:17:21:
用橡胶塞，中途用注射器取样！

体系要是比较黏的话，注射器会不会取不出来东西呢？
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9楼2010-12-09 19:04:52
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-09 19:04:52:

体系要是比较黏的话，注射器会不会取不出来东西呢？

做个GC 要不了多少的~
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10楼2010-12-09 19:24:57
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-09 19:04:52:

体系要是比较黏的话，注射器会不会取不出来东西呢？


粘你就用粗点的注射器啊？
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11楼2010-12-09 21:30:06
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cheney808

金虫 (正式写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
一直有个困惑 GC测转化率 如何除去聚合物跟铜盐呢 求高手解答
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-12-09 19:24:57:


做个GC 要不了多少的~

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12楼2010-12-10 00:06:28
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cheney808

金虫 (正式写手)
封管嘛就是脱完氧后 直接用高温将聚合管管口熔融 隔绝空气 聚合
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-09 19:03:38:

但是取样是不是体系就会进氧气呢？弱弱的问一下，什么是封管聚合？

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13楼2010-12-10 00:09:22
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liujizgd

木虫 (著名写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
通氩气，注射器取样
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14楼2010-12-10 00:18:24
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
请问谁这样做过，里面说的a small plug of Al2O3是什么东西呀？也是一种层析柱吗？
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15楼2010-12-10 08:42:18
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cheney808 at 2010-12-10 00:06:28:
一直有个困惑 GC测转化率 如何除去聚合物跟铜盐呢 求高手解答



看你GC 固定相了~
只能定期清洗衬管了
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16楼2010-12-10 17:25:26
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sunjy825

木虫 (著名写手)
liuying_2022(金币+5):你帮我解决了一下难题，太感谢啦！ 2010-12-10 20:29:46
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-10 08:42:18:
请问谁这样做过，里面说的a small plug of Al2O3是什么东西呀？也是一种层析柱吗？

那个一次性针筒，带针头的
在针头口那放点脱脂棉
然后在针筒里放点碱性氧化铝。
THF为润一下~
然后把你取的过程样（看你东西的粘度了，后期粘度大了 你得加点THF 溶了以后过针筒）
我是这么干的。
仅供参考~~~
效果不错~
线性 ，Mn和转化率做出来是线性的~
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17楼2010-12-10 17:29:12
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-12-10 17:29:12:


那个一次性针筒，带针头的
在针头口那放点脱脂棉
然后在针筒里放点碱性氧化铝。
THF为润一下~
然后把你取的过程样（看你东西的粘度了，后期粘度大了 你得加点THF 溶了以后过针筒）
我是这么干的。
仅供 ...

脱脂棉是防止氧化铝掉到收集瓶里面？？
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18楼2010-12-10 20:29:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-10 20:29:09:

脱脂棉是防止氧化铝掉到收集瓶里面？？

针头的 上部的“V” 放点脱脂棉，堵住氧化铝 不让其射出来~
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19楼2010-12-10 22:05:57
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pjiang

金虫 (正式写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
路过 帮忙顶一下
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20楼2010-12-11 01:15:05
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love虹24

金虫 (正式写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
一般只要不是交联的话，注射器都能取出样的，取完后可以有气相色谱检测其中单体的含量，从而算出转化率
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21楼2010-12-11 11:58:12
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cheney808

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-12-10 17:29:12:


那个一次性针筒，带针头的
在针头口那放点脱脂棉
然后在针筒里放点碱性氧化铝。
THF为润一下~
然后把你取的过程样（看你东西的粘度了，后期粘度大了 你得加点THF 溶了以后过针筒）
我是这么干的。
仅供 ...

东西如果更少点可以用胶头滴管 塞上棉花 加点氧化铝 然后加入样品溶液 用胶头一挤 就过完了 注意控制流速 一直都这么用的屡试不爽 一毫升的东西也可以过  尤其是少量溶液要除去固体杂质时 这个方法更方便点
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22楼2010-12-11 12:16:13
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men_17

木虫 (小有名气)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
在手套箱里取·················
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23楼2010-12-12 23:10:03
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by men_17 at 2010-12-12 23:10:03:
在手套箱里取·················

请问那个手套箱很贵吗？
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24楼2010-12-13 12:42:04
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0710811132

荣誉版主 (文学泰斗)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
不知道
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25楼2011-01-10 14:28:34
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-12-10 17:29:12:
那个一次性针筒，带针头的
在针头口那放点脱脂棉
然后在针筒里放点碱性氧化铝。
THF为润一下~
然后把你取的过程样（看你东西的粘度了，后期粘度大了 你得加点THF 溶了以后过针筒）
我是这么干的。
仅供 ...

你好，请问你的这种方法又什么需要特别注意的地方吗？咋么我做出来的不是线性的？
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26楼2011-03-01 09:23:35
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2011-03-01 09:23:35:
你好，请问你的这种方法又什么需要特别注意的地方吗？咋么我做出来的不是线性的？

这个是中间过程样，测GPC，核磁制备方法，去掉铜盐的办法。
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27楼2011-03-01 12:07:06
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famou

木虫 (正式写手)
★
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
也有一些偏离线性的，比如PMMA的聚合。
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28楼2011-03-01 12:42:30
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求学苦僧

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by cheney808 at 2010-12-10 00:06:28:
一直有个困惑 GC测转化率 如何除去聚合物跟铜盐呢 求高手解答

同样的虫子也希望能够给予答复啊，目前正在做相关的工作但还未测试，不知道不提纯直接测试GC对结果影响大不大？
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29楼2011-07-18 20:57:21
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求学苦僧

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-10 08:42:18:
请问谁这样做过，里面说的a small plug of Al2O3是什么东西呀？也是一种层析柱吗？

可否将该文献给我发一份呀？不甚感激！！！jbyxb1112@163.com
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31楼2011-07-18 21:01:40
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0710813

木虫 (正式写手)
鼓气 用针头
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32楼2012-08-27 21:42:49
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jiangyunbing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个都很麻烦啊，称重法还是比较常用的
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33楼2012-09-09 11:03:53
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xiami57826楼
2010-12-08 21:21   回复  
liuying_2022(金币+1):谢谢参与
求学苦僧30楼
2011-07-18 20:59   回复  
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-12-10 08:42:18: 请问谁这样做过，里面说的a small plug of Al2O3是什么东西呀？也是一种层析柱吗？

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