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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP反应后催化剂和配体怎么去除啊
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP反应后催化剂和配体怎么去除啊 已有5人参与

我做NIPAM的ATRP反应后溶液是深棕色的。可是不知道用什么方法把PNIPAM提出来比较好。反应溶剂是异丙醇，试过直接将反应后的溶液旋蒸，剩1ml左右，然后滴加到正己烷溶液中，可是洗出的沉淀也是棕色的。是不是之前应该除一下催化剂和配体啊？我的催化体系是CuBr/CuBr2/bpy。
我看有人也在乙醚中洗出PNIPAM，有没有大侠做过相关的试验，求指导~~~
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1楼 2011-11-08 11:10:16
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871149626

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
貌似旋蒸之前过下柱子就可以除去吧
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2楼2011-11-08 11:17:02
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you0824

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我想做PNIPAM，我看文献上配体都选Me6TREN，请问bpy能做为这个聚合的配体吗？
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3楼2011-12-22 20:04:05
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shiyi1008

木虫 (小有名气)
★
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3楼: Originally posted by you0824 at 2011-12-22 20:04:05:
我想做PNIPAM，我看文献上配体都选Me6TREN，请问bpy能做为这个聚合的配体吗？

最好用Me6TREN,因为NIPAM含氮，容易和Cu配位，所以应该选择强配体，比如Me6TREN,不然聚合不可控。
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4楼2011-12-26 23:18:11
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shiyi1008

木虫 (小有名气)
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1楼: Originally posted by 橙味绿茶 at 2011-11-08 11:10:16:
我做NIPAM的ATRP反应后溶液是深棕色的。可是不知道用什么方法把PNIPAM提出来比较好。反应溶剂是异丙醇，试过直接将反应后的溶液旋蒸，剩1ml左右，然后滴加到正己烷溶液中，可是洗出的沉淀也是棕色的。是不是之前应 ...

旋蒸后用二氯稀释一下，先在乙醚里沉降一遍，把异丙醇除去，再溶解在二氯中过氧化铝柱，这样就可以除去Cu,然后再在乙醚中沉降两遍，配体和未反应的单体都会除去，得到白色固体粉末。由于醇类极性较大，如果不除去异丙醇，过柱会过不干净Cu。
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5楼2011-12-26 23:23:24
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you0824

木虫 (小有名气)
★
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我用Me6TREN做配体，最后得到绿色的溶液，请问一下这种颜色正常吗？
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6楼2012-03-02 13:50:16
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东少

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以先旋蒸掉一些溶剂，然后再用特定分子量的透析袋处理。
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7楼2012-11-26 16:30:38
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听得时光年

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by shiyi1008 at 2011-12-26 23:23:24
旋蒸后用二氯稀释一下，先在乙醚里沉降一遍，把异丙醇除去，再溶解在二氯中过氧化铝柱，这样就可以除去Cu,然后再在乙醚中沉降两遍，配体和未反应的单体都会除去，得到白色固体粉末。由于醇类极性较大，如果不除去异 ...

你好，可以请教下为什么我在乙醚中得不到沉淀，是不是我用的氧化铝（100-200目）太小了，下不来？还是得到的就应该是白色的溶液？谢谢，求教
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8楼2014-04-16 10:13:30
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