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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP反应后催化剂和配体怎么去除啊 已有5人参与

我做NIPAM的ATRP反应后溶液是深棕色的。可是不知道用什么方法把PNIPAM提出来比较好。反应溶剂是异丙醇,试过直接将反应后的溶液旋蒸,剩1ml左右,然后滴加到正己烷溶液中,可是洗出的沉淀也是棕色的。是不是之前应该除一下催化剂和配体啊?我的催化体系是CuBr/CuBr2/bpy。
我看有人也在乙醚中洗出PNIPAM,有没有大侠做过相关的试验,求指导~~~
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871149626

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
貌似旋蒸之前过下柱子就可以除去吧
2楼2011-11-08 11:17:02
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you0824

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我想做PNIPAM,我看文献上配体都选Me6TREN,请问bpy能做为这个聚合的配体吗?
3楼2011-12-22 20:04:05
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shiyi1008

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by you0824 at 2011-12-22 20:04:05:
我想做PNIPAM,我看文献上配体都选Me6TREN,请问bpy能做为这个聚合的配体吗?

最好用Me6TREN,因为NIPAM含氮,容易和Cu配位,所以应该选择强配体,比如Me6TREN,不然聚合不可控。
4楼2011-12-26 23:18:11
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shiyi1008

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by 橙味绿茶 at 2011-11-08 11:10:16:
我做NIPAM的ATRP反应后溶液是深棕色的。可是不知道用什么方法把PNIPAM提出来比较好。反应溶剂是异丙醇,试过直接将反应后的溶液旋蒸,剩1ml左右,然后滴加到正己烷溶液中,可是洗出的沉淀也是棕色的。是不是之前应 ...

旋蒸后用二氯稀释一下,先在乙醚里沉降一遍,把异丙醇除去,再溶解在二氯中过氧化铝柱,这样就可以除去Cu,然后再在乙醚中沉降两遍,配体和未反应的单体都会除去,得到白色固体粉末。由于醇类极性较大,如果不除去异丙醇,过柱会过不干净Cu。
5楼2011-12-26 23:23:24
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you0824

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我用Me6TREN做配体,最后得到绿色的溶液,请问一下这种颜色正常吗?
6楼2012-03-02 13:50:16
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东少

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以先旋蒸掉一些溶剂,然后再用特定分子量的透析袋处理。
7楼2012-11-26 16:30:38
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听得时光年

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by shiyi1008 at 2011-12-26 23:23:24
旋蒸后用二氯稀释一下,先在乙醚里沉降一遍,把异丙醇除去,再溶解在二氯中过氧化铝柱,这样就可以除去Cu,然后再在乙醚中沉降两遍,配体和未反应的单体都会除去,得到白色固体粉末。由于醇类极性较大,如果不除去异 ...

你好,可以请教下为什么我在乙醚中得不到沉淀,是不是我用的氧化铝(100-200目)太小了,下不来?还是得到的就应该是白色的溶液?谢谢,求教
8楼2014-04-16 10:13:30
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