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汕头大学海洋科学接受调剂
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狐狸3

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应要注意的问题

最近在做ATRP反应,引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的,单体是含糖的甲基丙烯酸酯,催化剂是溴化亚铜和联吡啶,溶剂开始用的是氯仿,颜色呈墨绿色,认为失败了,换DMF做溶剂,颜色呈紫色,点板发现单体没有反应完全或没有反应,这可能是什么原因,溶剂有问题吗?引发剂是大分子,做氢谱能否确定溴已经接上,还是应该做元素分析?
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
狐狸3: 金币+5, 有帮助 2012-03-21 17:13:11
一步一步来,先确定大分子引发剂合成成功,最近做类似反应
自己合成引发剂,是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的,产物可以用核磁确认。产物相对原料,会在1.96(氯仿),或1.92(DMSO)处出现异丁基上两甲基的峰,上一个Br多6H,所以这个峰很强的
你可以类推你的。

后面的反应,可能不好类比了,单体和溶剂都不相同,我用的NMP和水的混合溶剂,单体是DMAEMA,呈深棕色,有时反应后期呈墨绿色(这个颜色出现时,体系粘度已经很大了,磁子已经不能搅拌了这个也是我头疼的地方,感觉这样反应的控制会不好)
后期有什么心得再交流
8楼2012-03-20 21:40:31
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查看全部 19 个回答

狐狸3

新虫 (小有名气)

自己顶一下,聚合成功的话溶液应该会粘稠的吧,我的不会,是不是没有聚成功。
2楼2012-03-08 16:07:19
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狐狸3

新虫 (小有名气)

狐狸3: 回帖置顶 2012-03-09 10:06:11
各位大侠帮个忙啊!!!!
3楼2012-03-09 10:04:53
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狐狸3

新虫 (小有名气)

帮忙啊,各位大哥大姐!
4楼2012-03-10 18:47:15
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