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ATRP反应要注意的问题
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| 最近在做ATRP反应，引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的，单体是含糖的甲基丙烯酸酯，催化剂是溴化亚铜和联吡啶，溶剂开始用的是氯仿，颜色呈墨绿色，认为失败了，换DMF做溶剂，颜色呈紫色，点板发现单体没有反应完全或没有反应，这可能是什么原因，溶剂有问题吗？引发剂是大分子，做氢谱能否确定溴已经接上，还是应该做元素分析？ |
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 ATRP经验 | qqz 01 |
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3楼2012-03-09 10:04:53
2楼2012-03-08 16:07:19
4楼2012-03-10 18:47:15
gzshen
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
狐狸3: 金币+5, ★有帮助 2012-03-21 17:13:11
感谢参与，应助指数 +1
狐狸3: 金币+5, ★有帮助 2012-03-21 17:13:11
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一步一步来，先确定大分子引发剂合成成功，最近做类似反应 自己合成引发剂，是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的，产物可以用核磁确认。产物相对原料，会在1.96（氯仿）,或1.92（DMSO）处出现异丁基上两甲基的峰，上一个Br多6H，所以这个峰很强的 你可以类推你的。 后面的反应，可能不好类比了，单体和溶剂都不相同，我用的NMP和水的混合溶剂，单体是DMAEMA，呈深棕色，有时反应后期呈墨绿色（这个颜色出现时，体系粘度已经很大了，磁子已经不能搅拌了  这个也是我头疼的地方，感觉这样反应的控制会不好） 后期有什么心得再交流 |
8楼2012-03-20 21:40:31
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